氧化苦参碱的提取分离与鉴定PPT课件.ppt

实验一 氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定; 有机溶剂易燃易爆，注意防火。 浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎，加强自我保护意识，注意安全。 实验开始前请检查自己的实验仪器，如有破损请在实验开始的前15分钟内向老师说明。 实验结束后，请清扫各自的实验台、实验仪器，并在老师检查签字后方可离开。 ;实验完毕值日生负责清扫，按期完成实验报告。 严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹！;实验目的 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素； 掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法； 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法； 学习粗提物的纯化方法； 进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。 ;实验原理 ALK + H+/H2O ALKH+ RSO3-H+ + ALKH+ RSO3-ALKH+ + H+ 离子交换树脂用NH4OH碱化后，反应如下： RSO3-ALKH+ + NH4+OH- RSO3-NH4+ + ALK(游离生物碱) + H2O;渗漉-交换装置图;生物碱的定性试验 ; 渗漉筒底部，放一块脱脂棉（先用水湿润）然后将润湿过的药料分次加入，分层填压，顶部盖一张滤纸压上洁净的鹅卵石。 树脂柱底部先垫入适量脱脂棉，然后适当打开柱底部的螺旋夹，将树脂与水混悬后倒入柱中。在整个实验过程中，树脂柱中液面应高于树脂面，防止气泡进入树脂中，影响交换效果。 树脂抽干时用两层滤纸。 ; 用绳子将实验台上部分捆住，防止倾倒。 玻璃柱垫上棉花，再用铁夹夹住。 ;实验二：氧化苦参碱的纯化;沙氏提取装置图; 请在实验楼外挥散氨气。 沙氏提取前缝制纸筒，装入树脂后少量用脱脂棉覆盖，然后将纸筒装入沙氏提取器。 提取后树脂回收。 实验前先洗净2个50ml锥形瓶，置于烘箱中烘干。 沙氏提取器使用前、后都不能用水洗涤。 ;实验三：氧化苦参碱的鉴定;鉴定 ;制备TLC; 制备TLC时，Al2O3用量适中，铺制时用力均匀。 TLC展开前先将TLC放入展开槽饱和,可以改善展开效果。 显色时，可以将TLC倒置，喷壶不能离TLC太近。 TLC展开后，趁溶剂没有挥干，马上显色。显色后记录Rf值。 更换展开剂时，废展开剂倒入回收瓶中，展开槽不洗。 实验结束后，将剩余氧化苦参碱倒入指定回收瓶中。