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大蒜素提取工艺的探讨;1 前言;（2）提取大蒜素的方法主要有3种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界萃取法。水蒸气蒸馏法所需设备简单，操作方便，但是其大蒜素提取率很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大。 本次实验采用有机溶剂乙醇提取大蒜素并进行其工艺探讨。确定其影响因素及最佳工艺参数。;2 实验材料与仪器;2.实验仪器 JA2003型电子天平 JJ-2组织捣碎匀浆机 KXH101-24型干燥箱 抽滤装置（布氏漏斗、SHB-3循环水多用真空泵) HH-S数显恒温水浴锅 722型光栅分光光度计 DZF-6020型 真空干燥箱 5810 R型冷冻离心机（Centrifuge） 80-2BT台式低速离心机 可调电炉;3 实验方法;滴加10%氢氧化钠溶液至黄色，用1：1盐酸调节pH＝2～3之间。在电炉上加热至微沸，趁热加入10ml 15%氯化钡溶液，搅拌均匀，在90℃水浴上保温2h，搅拌均匀后取10ml在低速离心机离心半个小时。取上清液作为空白对照在680nm下测溶液的吸光度，再对比附录Ⅰ硫酸钡浓度与光密度值的标准曲线算出硫酸钡的量，从而推算出大蒜素的含量。 （1） ;式中：32.06:硫分子量；233.39：硫酸钡分子量；c：硫酸钡的浓度；V：测定提取液体积（ml）；162.26：大蒜素分子量；m：大蒜素的重量。 （3）氯化钡浓度与光密度值的标准曲线 配置5.6ppm、4.48ppm、3.36ppm、2.24ppm、1.12ppm五种浓度的硫酸钡溶液，用蒸馏水作空白对照，用712型分光光度计在波长680 nm下测定其吸光值A。画图做出氯化钡浓度与光密度值的标准曲线。;实验数据;3.单因素及正交实验考察 1）单因素实验考察 （1）酶解温度对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，分别在30、35、40、45和50℃水浴锅中放置0．5 h，然后加入体积分数(下同)95％乙醇80 ml于30℃下萃取1 .5h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;（2）酶解时间对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，分别在40 ℃下酶解0.3、0.5、1、1.5和2小时，然后加入体积分数(下同)95％乙醇80 ml于30℃下萃取1.5 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;（3）乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40℃水浴锅中放置0．5 h，然后分别加入体积分数65%、75%、85%、95％乙醇80 ml于30℃下萃取1.5 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;（4）萃取温度对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40℃水浴锅中放置0．5 h，然后分别加入体积分数95％乙醇80 ml分别在25、30、35、40、45℃下萃取1.5 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;（5）萃取时间对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40℃水浴锅中放置0．5 h，然后分别加入体积分数95％乙醇80 ml在30℃下分别萃取1、1.5、2、2.5、3 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;（6）料液比对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40℃水浴锅中放置0．5 h，然后分别按料液比1：2、1：3、1：4、1：5、1：6ml加入体积分数95％乙醇，在30℃下分别萃取1.5h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。;2）正交实验 由上节单因素分析结果可知用有机溶剂萃取大蒜素的最佳工艺条件为加入醪液比为1：4的95%乙醇在40℃下酶解半个小时，在30℃下萃取1.5h。根据以上工艺条件，设计正交因子及水平表。取样品20g/份根据正交表L16(45)做正交实验，提取大蒜素，浓缩后测定大蒜素的含量，计算出大蒜素的提取率。 ;正交因素及水平;4 结果分析;从图中可以看出，酶解温度对大蒜素的提取率影响不大，温度太低，蒜酶活性小，催化蒜氨酸转化为大蒜素的时间长，而温度太高，生成的大蒜素又很容易分解，当温度为40℃时，大蒜素的提取率最高，也就是说乙醇提取大蒜素的最佳酶解温度为40℃。;从图中可以看出，在0.5h后随着酶解时间的延长，大蒜素的提取率逐渐下降。大蒜素是极