《无机材料制备与工程》课件6-陶瓷粉体基础-沉淀法制备.ppt

4、无定形沉淀的沉淀条件 1、较浓的溶液中，快速加入沉淀剂。沉淀完毕，立即用热水冲稀并搅拌，使表面吸附的杂质转移到溶液中去， 2、热溶液中沉淀 3、沉淀时，加入大量可挥发性的电解质or某些能引起沉淀微粒凝聚的胶体，如铵盐、动物胶 4、不必陈化。沉淀完毕，趁热过滤，以防沉淀失去水分凝聚太紧，吸附的杂质难以除掉 实施例1：草酸盐共沉淀法制备DCO(掺杂氧化铈，Ce0.8SM0.2O2, Ce0.8Gd0.2O2,） 中温固体氧化物燃料电池电解质 1、根据欲得到的粉体量，计算所需的草酸量，并过量5~8%，以使沉淀完全。加水搅拌溶解，配成0.1mol/l的溶液。逐滴加入稀氨水，调节pH值，使之在6.6~6.8。 2、将计算量的Gd3+（Sm3+）与Ce3+的混合液用分液漏斗逐滴加入（≈10ml/min），并不断加入氨水，充分搅拌，以保持其pH值在6.6~6.8。加完金属离子溶液后，继续搅拌约10min，使沉淀完全。 3、静置，抽去上层的清液，将沉淀转移至大烧杯中，抽滤，并用蒸馏水洗涤5次，以充分除多余的铵离子和草酸根离子。将沉淀转移至2L的大烧杯中，用乙醇充分分散，抽滤，以充分除去水，重复3次。 沉淀物干燥后灼烧 得到陶瓷微粉。 TEM photo for calcined SDC powders SEM photo of SDC pellet sintered at 1500oC Electrical properties of GDC and SDC 不同样品的电导率及电导活化能 ? Sm0.2Ce0.8O1.90 E=51.81kJ?mol-1 ▲Gd0.2Ce0.8O1.9 E=44.919 kJ?mol-1 ■Gd0.1Ce0.9O1.95 E=63.19kJ?mol-1 ▼YSZ E=86.48 kJ?mol-1 Sm0.2Ce0.8O1.9 电导率与烧结温度的关系 实施例2：共沉淀法制备SOFC复合阳极 Ni/SDC（NiO-Ce0.8Sm0.2O2) 以硝酸镍和硝酸铈（钐）为原料，碳酸氨为沉淀剂，以逆加的滴液方式，共沉淀法制备初级粉体; 沉淀物经水洗、醇洗、干燥和焙烧即得到所需的粉体。 Table Particulate properties of as-formed NiO-SDC powders Calcined temperature Surface area (m2/g) Particle size (nm) (caculated by surface area) average agglomerated size (nm) average crystallite size (nm) NiO SDC 600 ?C 51.4 17.0 232 17.94 18.14 700 ?C 31.6 27.4 338 27.74 25.46 ?800 ?C 23.0 37.6 362 33.83 26.76 XRD pattern of the NiO/SDC powders calcined at different temperature TEM photograph of NiO/SDC powder calcined at (a)600?C, (b)700?C, (c)800?C (a) 200nm (b) 200nm (c) 200nm SEM photograph of Ni/SDC cermets anode sintered at 1350?C by using the powders calcined at (a) 600?C, (b) 700?C and (c) 800?C (a) 6.0?m (b) 6.0?m (c) 6.0?m Dependence of electrical conductivity on temperature of the Ni/SDC cermets prepared by co-precipitation and mechanical mixing 为了避免共沉淀法本质上存在的分别沉淀倾向，可以采用提高沉淀剂的浓度的逆加法，激烈的搅拌等。这些操作只能在某种程度上能防止分别沉淀。 在利用共沉淀法添加微量成分时，由于所得到的沉淀物粒径无论是主成分还是微量成分，几乎都是相同的，所以，并没有实现微观程度上的组成均匀性。即共沉淀法在本质上还是分别沉淀，其沉淀物是一种混合物。 ★为了避免共沉淀法本质上存在的分别沉淀倾向，可以采用提高沉淀剂的浓度的逆加法，激烈的搅拌等。这些操作只