第二组三氯氢硅中痕量磷气相色谱测定.ppt

三氯氢硅中痕量磷的气相色谱测定及气相色谱法测定 H2的组分 目录 1、气相色谱法测定三氯氢硅中痕量磷 2、气相色谱法测定 H2的组分 3、 检测报告表 样品的制备 检测依据 检测设备 基本原理 仪器与试剂 分析步骤 采样 原理 设备和仪器 工艺流程示意图 分析步骤 环境运行控制 原辅材料 样品的制备 采样 1、外观为无色透明液体SiHCl3 2、产品的技术要求 三氯氢硅含量 单位（%） 指标名称/规格 SiHCl3 SiH2Cl2 HCl SiHCl4 ≥ 99% 1（%） 痕量杂质含量 单位ppb 指标名称/规格 P Ni Co Zn Cu Cr Ca Mg Mn B Al Fe ≤10 ≤20 ≤600 ≤30 ≤100 检测依据 气相色谱法 基本原理 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。 这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图，每一个峰面积代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性。 峰面积：(或峰高)的大小就是组分含量大小的度量。 检测设备 气相色谱仪——系统 可控而纯净的载气源 （它能将样品带入GC系统） 进样口 （它同时还作为液体样品的气化室） 色谱柱 （实现随时间的分离） 检测器 （当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应） 数据处理装置 三氯氢硅中痕量磷的测定——气相色谱法 在高温富氢条件下，三氯氢硅被氢还原生成硅、氯化氢和各种 氯代硅烷；SiHCl3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢 用氢氧化钠溶液分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被氢氧化钠中和。反应式如下： SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H2 2P+3H2=2PH3 当反应达动态平衡后，磷化氢可定量从氢氧化钠溶液中逸出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm。 根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。 仪器与试剂 1. RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪。 2. 氢氧化钠 化学纯 3. 三氯化磷 优级纯 4. 三氯氧磷 分析纯 5. 磷酸三乙脂 分析纯 6. 高纯三氯氢硅 7. 钢瓶装空气 氧气(21%); 氩气(99.99%)； 氢气(99.63%) 分析步骤 用注射器从进样孔向系统注入已知量的三氯氢硅样品（通常0.2-0.8ml），在四级逆势配气器室中经氢气充分稀释后被载入还原炉管。在温度680℃和石英砂的催化作用下，样品及其中含磷杂质分别被氢还原为混合氯代硅烷、氯化氢和磷化氢。经氢氧化钠溶液脱除还原物中的混合氯代硅烷和氯化氢后，尾气中除氢气、磷化氢外还含有一定量的水分。用干冰丙酮脱除水分，再进入液氮捕集柱，再固化PH5。 用双火焰光检测器检测磷化氢的信号，再用标准比较法计算样品的磷含量 注射→载气稀释→H2还原→NaOH脱除还原产物→干冰丙酮脱除水分→进入液氮捕集柱→PH5固化。 气相色谱法测定干法H2的组分 采样 氢气：高纯氢（GB/T7445-1995),经5A分子筛和变色硅胶吸附 固定相：6201但体（40-60）目 DC-703硅油 原理——气相色谱法 待测组分在载气推动下，经过色谱分离柱（内填涂有固定相的但体），由于不同化合物性质的差异，它们在固定相的分配系数不一样，流出速度有快有慢，因而被测得混合物组分通过色谱图，再进行测量计算，达到目的。 1、5调节阀 2、压力表 3、4气体净化器 6、流量计 7、TCD检定器 8、柱室9、进样口汽化器 10、分离柱 11、开关阀 12记录仪 设备和仪器 SC-3A型气相色谱仪一台 主机：主机上有层析室恒温箱、热导检测器、离子室、汽化室、气体进样器和气