气相色谱法课件_2.ppt

气 相 色 谱 法 概 述 最早的色谱图 气相色谱流程图 气相色谱法是一种什么技术? 分离技术 气相色谱仪由哪几部分组成? 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 放大记录系统 典型气相色谱 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 放大记录系统 典型气相色谱 气相色谱的分离原理是什么: 色谱过程示意图 色谱中常用的定量方法: 归一化法 标准曲线法(外标法) 内标法 标准加入法 色谱中常用的定量方法: 归一化法 色谱中常用的定量方法: 归一化法 标准曲线法 色谱中常用的定量方法: 手动进样应注意的问题: ? 注射速度快 手动进样应注意的问题: ? 注射速度快 手动进样应注意的问题: ? 注射速度快 手动进样应注意的问题: ? 注射速度快 ??取样准确而重现性好 避免样品之间的相互干扰 手动进样应注意的问题: ? 注射速度快 ??取样准确而重现性好 避免样品之间的相互干扰 标准色谱图 气 相 色 谱 法 样品预处理 气相色谱常用的解吸方法: 热解吸示意图 热解吸的原理: 热解吸的影响因素: 热解吸的温度: 热解吸的优点: 静态顶空原理示意图 静态顶空原理示意图 谢 谢! 高效毛细管色谱柱的发展近况 1958年Golay首次提出了开管柱作为分离色谱柱的概念 毛细管柱所用柱管材质的发展变化 毛细管柱所用色谱固定相的进展 毛细管色谱技术的应用 毛细管柱涂渍技术的发展 毛细管色谱柱的前景   铜管  金属管材 不锈钢管→玻璃→柔性石英管 --→  镍管  镀铝涂层 （450度） --→ --→  聚酰亚胺涂层（360/380度）  --→ 内衬石英不锈钢毛细管   色谱柱内径 0.75 mm ID -----0.32 mm ID ----0.53 mm ID -----0.l0 mm ID 0.50 mm 0.25 mm ID 0.05 mm 0.20 mm ID 固定相种类及极性范围 分配色谱----以高分子聚合物为主 聚硅氧烷 聚乙二醇 手性物质 液晶材料 吸附色谱----以各种吸附剂为主 氧化铝 分子筛 多孔聚合物 活性碳 硅胶 常用固定相极性范围 气相色谱仪常用进样技术? 填充柱进样口 分流/不分流进样 冷柱上进样 程序升温汽化进样 大体积进样 阀进样 分流流路示意图 分流流路示意图 分流流路示意图:进样时刻 分流流路示意图:进样品的汽化 分流流路示意图:样品与载气的混合 分流流路示意图:衬管过载 不分流流路示意图 检测器流路示意图 气相色谱柱温箱部分 程序升温示意图 典型气相色谱 影响气相色谱分离的因素: 两组分在色谱柱上分离的距离决定于其在两相间的分配系数，即与热力学过程有关。而峰的宽度与组分在柱中的扩散和运动过程有关，即与色谱动力学过程有关。 载气流速在某一范围时，两组分分离最好。 色谱图举例 气相色谱中用保留值定性的方法: 利用已知物直接对照进行定性分析 保留时间定性 气相色谱中用保留值定性的方法: 利用已知物直接对照进行定性分析 气相色谱中用保留值定性的方法: 利用已知物直接对照进行定性分析 利用文献传真至照进行定性分析 色谱中常用的定量方法: 归一化法 气 相 色 谱 法 如何配标准气 大瓶配气 注射器配气 塑料袋配气 气相色谱的检出限: 色谱定量分析中的误差来源: 系统误差 随机误差 过失误差 色谱系统误差的来源及校正: 色谱随机误差的来源及校正: 色谱过失误差的来源及校正: 气 相 色 谱 法 概 述 色谱仪 进样口 校准 第六节 气相色谱仪使用与维护 一、气路系统 二、进样应注意的问题 三、柱系统（柱箱、色谱柱等） 四、检测系统 五、色谱分析的精密度和准确度 二、进样应注意的问题 1、选合适的注射器。 2、注射速度一致并尽可能快：注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。 3、取样准确而重现：避免注射器内气泡滞留。 4、避免干扰：洗针（溶剂抽满针管的2/3 ，排出，一些复杂样品要洗60次以上）。