第十一章流动注射分析 课件.ppt

第十一章 自动分析技术 自动分析技术是以机械的方式模拟手工操作，完成分析过程中的取样、样品的预处理、试剂的配制和假如、保温反应和监测、器材清洗以及数据处理和报告等步骤，部分或全部实现自动化。 自动分析技术的优势 　　 快 速　每小时可分析120个样品以上，大大节省手工操作时间 　　精 确　全数字化电路，数据重现性好，可减少不同人员或不同时间人工分析所带来的误差 　　方 便　样品无需特殊处理。用户只需将样品放入样品杯里，仪器即可自动完成所有检测和清洗， 　　经 济　采用符合中国国家标准的分析方法，数据可靠省去大量实验室人工费用和试剂费用 自动分析仪的分类 仪器的自动化程度 全自动分析仪；半自动分析仪 同时可检测的项目 单通道分析仪；多通道分析仪 仪器程序的复杂程度及功能 小型、中型、大型组合 仪器反应装置及机械设计原理 连续流动分析；程序分析；流动注射分析 第二节 基本原理 一、连续流动分析 （一）原理 各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动过程中完成。 连续流动分析法必须在完成化学反应后，即反应达到平衡是进行测量，此时显色处于稳定区，故亦称稳定区分析。 （二）连续流动分析仪 特点：1、试样与试剂通过比例泵汇集在同一管路中完成相应的反应。 2、整个检测过程都是在不断流动中完成的，类似“自动流水线”。 分类：空气分段系统；非分段系统 二、 流动注射分析 流动注射分析是1974年由丹麦科学家Ruzicka 和Hansen首次提出，并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术． 流动注射分光光度法、流动注射原子光谱法、流动注射电化学分析法、流动注射酶分析法、流动注射荧光及化学发光洁、流动注射免疫分析法、流动注射在线分离浓集、在线消解等操作方法和技术关键 流动注射分析是在物理和化学非平衡的动态下进行测定的一种分析方法。 流动注射分析的特点 （二）缺点： 灵活性差，较适合大批量样品的少数项目的连续测定。 流动注射分析的一般流程 物理过程——分散过程“试样塞”的分子与载流之间发生的对流和分子扩散 化学反应过程 由于FIA无需混合分散和化学反应完全，因而很少研究化学反应本身而注重化学反应与检测器响应的关系。 在FIA中物理混和与化学反应的动力学性质是同时发生的。 能量转换过程 通过检测器完成 最常用的是比色分析和离子选择性电极 流动注射分析仪 组成 流体驱动单元（推进系统）、进样阀（注射系统）、混合反应管路（管道系统、反应系统）、检测器和记录仪（检测记录系统）。 流体驱动单元（推进系统） 流体驱动装置现普遍采用蠕动泵，其功能是提供若干通道稳定而具有一定流量的液体流，是FIA的心脏部位。 蠕动泵由泵头、压盖、调压体、泵管、驱动电机组成。 根据泵管数量，蠕动泵可分为单道和多道蠕动泵。 泵管大多采用Tygon塑料制成，可输送水、稀酸、稀碱溶液等；Acid-flex材料的泵管可用于输送浓酸和有机溶剂。 进样阀（注射系统） 试样的注入是FIA的重要操作，应满足以下要求： 注入的试样应当“嵌入”载流，形成完整的试样带。 注入试样量重现性好。 注入装置的死体积小 注入试样时，应对载流的流动状态没有太大的扰动。 混合反应管路（管道系统、反应系统） 目前在分析中使用的管式反应器主要有： 直管反应器——适用低分散系统 盘式反应器——为目前常用的一种反应器，它可达到较高的进样频率和较高的灵敏度 三维转向反应器——在减小轴向分散及增强径向混合混合方面具有优越性，且制作简单，有可能取代盘式反应器成为主要类型。 单珠串反应器——在管内，填充颗粒直径约为管子直径60～80％的大粒填料，因此极易得到规则的填充结构。这种反应器的展宽程度比空管式小10倍，进样频率高。反应器内径约0.5mm左右。单珠串反应器中的载流流动阻力大，仍可采用普通蠕动泵作载流动力。高效、灵敏、快速 检测器和记录仪（检测记录系统） 对于检测器的一般要求是噪音低、线性宽、响应快、灵敏度高 最常用的是比色分析和离子选择性电极 FIA与HPLC的比较 相同点 装置——泵、进样器、检测器、记录仪 考虑问题——流速、试样体积、检测记录装置 FIA与HPLC的比较 不同点 ?原理不同 HPLC的分离是基于不同组分在两相间的分配、吸附、离子交换等差异，使不同组分有不同的迁移速度。 FIA对于试样不需分离，也不需达到化学平衡。 * * 第一节 概述 基线 上升区 稳定区 下降区 基线 t1 t2 在稳定区，化学反应已处于平衡状态，可进行信号测定，其响应信号为峰值，在固定反应条件下，峰值的高低决定于被测物的浓度。 影响峰值的因素主要有