第四章原子吸收课件.ppt

第四章 原子吸收分光光度分析法 一、共振线 二、基态原子数与原 子化温度 三、定量基础 第一节 基本原理 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对原子共振辐射的吸收来测定式样中该元素含量的一种方法。 MgCl2(雾粒) MgCl2(干气溶胶) MgCl2(g) Mg(g)+2Cl(g) 原子吸收分光光度法的优点 灵敏度高 选择性和重现性好 精密度高 测量范围广，可测定七十多种元素 原子吸收光谱 电子从 基态 激发态 1. 为吸收能量，进入激发态，产生原子吸收光谱。 2. 为释放能量，回到基态，产生原子发射光谱。 原子吸收光谱的特点 原子光谱是分布于紫外-可见光区的线状光谱。 原子吸收光谱比原子发射光谱简单。 不同的元素具有不同的原子吸收光谱。 共振线c 共振线 原子在两个能态之间的跃迁伴随着能级的发射和吸收，最 外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收线称为共振吸收线（简称共振线resonance line）。 吸收峰形状 吸收峰变宽原因： 积分吸收和峰值吸收 锐线光源 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础 内容选择： 第四章 原子吸收分光光度分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 原子吸收光谱仪主要部件 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 （2）火焰 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 四、单色器 五、检测系统 第四章 原子吸收分光光度分析法 一、光谱干扰 二、物理干扰 三、化学干扰 2.化学干扰的抑制 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 第四章 原子吸收分光光度分析法 一、分析条件的选择 2.检出极限 3.测定条件的选择 二、定量分析方法 2.标准加入法 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 一、光谱干扰 二、物理干扰 三、化学干扰 第三节 干扰及其抑制 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，