样品分析的一般步骤(PPT-61).ppt

三、干扰成分的分离（样品的分离净化与富集） 　　 试样通过前面的提取或消化，得到的粗试液中还含有许多干扰成份，需进行进一步的分离净化操作，将待测成份与干扰成份分离后，再进行仪器分析测试。 常用的分离净化方法有液液萃取法、固相萃取法、沉淀法、挥发和蒸馏法等。 样品分离富集的方法 从液体中分离有机物，也可分离金属离子 分离烃类、脂溶性化合物（如：香料） 分离富集有机物 利用物质在两种互不相溶的溶剂中分配情况不同而进行分离 用超临界流体作萃取剂，从复杂样品中分离提取待测组分的提取分析技术。 利用色谱柱固定相保留被测组分，然后少量溶剂将其洗脱下来，达到分离、富集的方法。 溶剂萃取法（液液萃取法 超临界流体萃取 固相萃取法（液固萃取法） 适用范围 原 理 方 法 样品分离富集方法 分离常温下有挥发性的组分或经处理可转变成挥发性物质的组分 分离沸点不同的有机物 分离金属离子 从固体或粘稠试样中提取有机物 分离不同相态或分子量相差较大的物质 适用范围 利用物质挥发性的差异进行分离，使待测组分生成挥发性组分从试样中逸出 利用物质 沸点的不同进行分离， 通过蒸馏，将沸点较低的待测组分蒸出而与干扰组分分离 溶度积原理 组分在不同溶剂中的溶解度不同 分子量或密度不同 原 理 挥发 蒸馏 沉淀、共沉淀 分步沉淀 索氏提取 离心 方 法 （一）液液萃取法 （ L-L extraction ） 是卫生分析常用的经典的分离方法 。 方法：用分液漏斗操作。水层（试液）中加入不相混溶的有机溶剂。进经振摇，待测组分进入有机相，不溶于有机相的干扰成份尚在水相，与待测组分分离。 优点： ①设备简单； ②操作简单； ③分离效果好。缺点； ①使用大量易挥发且有毒的有机溶剂； ②操作繁琐。 操作： 1、萃取的基本原理 （1）分配系数——溶液A在不相溶的两相中分配达到平衡时，A在两相中的平衡浓度之比在一定温度时为一常数。 KD = [A]有/[A]水 KD与溶质、溶剂特性及温度有关。若溶质有解离、缔合等反应，不适合用此定律。 （2）分配比——溶质A在两相中分配达平衡时，A在两相中各种存在形式的总浓度之比为一常数。 当V有 = V水时，D? W有? 讨论: ① 当V水= V有时, D = 1时， E% = 50%；D = 9时， E% = 90%， D越大, E% 越大 ② D一定, V水/V有越小, 即V有越大, E%越大。（增幅小） 2. 萃取百分率 E% (分子分母同除以C水V有) 为提高液—液萃取效率，可用连续液—液萃取器，装置图见图3-2 ，连续液-液萃取装置结构示意图 。 靠V有增大， E% 的增幅小，且有机溶剂用量大，费用高且操作麻烦，造成污染。 选用D大的萃取溶剂，提高E%。 即选和组分极性相近，对组分溶解度大的有机溶剂。 由上式可计算出，用同量的有机溶剂分多次萃取比一次萃取的效率高。 3、物质的极性 亲水性（极性强）——无机盐（含亲水性基团多的有机物）易溶于水，难溶于有机溶剂。 有机物含有亲水性基团越多，亲水性越强，极性强越强。 亲水性基团：-OH、-SO3H、-SO3Na、-COOH、 -NH2、-NH3+X- 疏水性（极性弱）——大多有机物难溶于水，易溶于有机溶剂。含疏水性基团越多，疏水性越强，极性强越弱，水溶性越差。 疏水基团：—R、 — Ar、卤代烃基等。 疏水性强的有机物可直接萃取，亲水性强的无机盐，不适合直接萃取。 4. 萃取条件的选择 有机物（疏水性的）——直接萃取，选择分配比大的有机溶剂。