材料现代分析方法 14 热分析法.pdf

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材料现代分析方法 14 热分析法

第十七章 热分析法 概述 热分析 (thermal analysis ):在程序控制温度条件下,测量物质的物 理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化,即状态的变化,总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f (T) 其中F 是一个物理量,T是物质的温度。 所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。取 T=ϕ (τ) 其中τ是时间,则 F=f (T)或f ( τ) 概述 在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有不同的结晶 形式。 对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH ),热力学的基本公 式是: ΔG= ΔH-T ΔS 存在三种情况:ΔG0 ,ΔG=0 ,ΔG0 常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等; 常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化合反应等。 这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等。 概述 热分析组织:国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis )ICTA 热分析发行的刊物有: 热分析文摘(Thermal Analysis Abstract )TAA ,双月刊,1972 热分析杂志(Journal of thermal Analysis ,双月刊,1969 热化学学报(thermachemical Acta ),每年四卷,1974 量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis )日文,季 刊,1974 表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 第一节 差热分析法 一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的 温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质,如α-Al O 、MgO等。 2 3 在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记 录下来,就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联 结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11- x-y记录仪 STA 449 C型综合热分析仪 DIL 402PC型热膨胀仪 TAS-100型热分析仪 典型的DTA 曲线 图中基线相当于ΔT=0,样品无 热效应发生,向上和向下的峰反 映了样品的放热、吸热过程。 图2 典型的DTA曲线 TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线 STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线 二、差热曲线分析与应用 依据差热分析曲线特征,如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应 的温度等,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面 积半定量地测定反应热。 表2 差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因 应用 (1)定性分析:定性表征和鉴别物质, 依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对 照。 标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐 (Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部 分)。 (2)定量分析 依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定 量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。

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