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材料现代分析方法 14 热分析法
第十七章 热分析法
概述
热分析 (thermal analysis ):在程序控制温度条件下,测量物质的物
理性质随温度变化的函数关系的技术。
物质的物理性质的变化,即状态的变化,总是用温度T这个状态函数
来量度的。数学表达式为
F=f (T)
其中F 是一个物理量,T是物质的温度。
所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。取
T=ϕ (τ)
其中τ是时间,则
F=f (T)或f (
τ)
概述
在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有不同的结晶
形式。
对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH ),热力学的基本公
式是:
ΔG= ΔH-T ΔS
存在三种情况:ΔG0 ,ΔG=0 ,ΔG0
常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等;
常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化合反应等。
这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学
性能的变化等。
概述
热分析组织:国际热分析协会(International Confederation for Thermal
Analysis )ICTA
热分析发行的刊物有:
热分析文摘(Thermal Analysis Abstract )TAA ,双月刊,1972
热分析杂志(Journal of thermal Analysis ,双月刊,1969
热化学学报(thermachemical Acta ),每年四卷,1974
量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis )日文,季
刊,1974
表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
第一节 差热分析法
一、基本原理与差热分析仪
差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的
温度差与温度关系的一种热分析方法。
参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应
的物质,如α-Al O 、MgO等。
2 3
在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记
录下来,就得到了差热分析曲线。
用于差热分析的装置称为差热分析仪。
图1 差热分析仪结构示意图
1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联
结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-
x-y记录仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
典型的DTA 曲线
图中基线相当于ΔT=0,样品无
热效应发生,向上和向下的峰反
映了样品的放热、吸热过程。
图2 典型的DTA曲线
TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线
二、差热曲线分析与应用
依据差热分析曲线特征,如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应
的温度等,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面
积半定量地测定反应热。
表2 差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
应用
(1)定性分析:定性表征和鉴别物质,
依据:峰温、形状和峰数目
方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对
照。
标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐
(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部
分)。
(2)定量分析
依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定
量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。
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