材料现代分析方法 6 X射线衍射方法.pdf

第六章 X射线衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue ）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 第一节多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 （粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光 （特征X射线，一 般为K 射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产 α 生的衍射线。 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye ） 法； 用平板底片记录者称为针孔法。 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一 般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 德拜相机构造示意图 德拜法的衍射花样 样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛 （250-325 目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左 右），长度约为10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应 力。 底片的安装 德拜相机底片安装方法 （a ）正装法 （b）反装法 （c ）偏装法 衍射花样的测量和计算 主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算θ角（并确定各衍射线 条的相对强度）。（HKL ）衍射弧对与其θ角的关系如下图所示。 对于前反射区 （2θ90°）衍 射弧对，有 2L ＝R·4θ 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。 θ为弧度 衍射弧对与θ角的关系 若θ用角度表示 57.3 θ ⋅ 2L 4R 对于背反射区 （2θ90°），有2L′＝R·4φ （φ为弧度）。 若φ用角度表示，则有 57.3 φ 2L ′⋅ 4R 式中，φ＝90°－θ。 当相机直径2R ＝57.3mm时，由上述二式有 应用上述各式计算θ时，θ值受相机半径误差和底片收缩误差等的影 响。 衍射花样指数标定 衍射花样指数标定，即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产 生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射 花样指数化。 立方晶系衍射花样指数标定 由立方系晶面间距公式[ d a ]与布拉格方程，可 HKL 得 H 2 K 2+L 2 + m——衍射晶面干涉指数平方和，即 2 对于同一底片同一(物)相各衍