第7讲（固相萃取和SFE）.ppt

本科生课程 分 离 原 理 与 技 术 第 7 讲（第7章） 第7章 固相萃取与超临界流体萃取分离 7.1 固相萃取 7.2 超临界流体萃取 7.1 固相萃取 固相萃取—利用被测有机物在液固两相间的分配性质的差异进行分 离的技术。 固相萃取仪： 萃取小柱 真空萃取箱 蠕动泵 固相萃取与色层分离、萃取色层的区别 固相萃取 色层分离 萃取色层 两相 固/液 固/液 液/液(水) 固定相制备 键合、化学修饰 键合、化学修饰 液体附于固体载体 固定相种类 较多 很多 较少 分离机理 吸附、分配、交换等 吸附、分配、交换等 分配 柱尺寸 小，(3－5)cm X 1cm 大，(20－100)cm X 5cm 中等 主要用途 样品前处理 分离、纯化、工业制备 无机分离 7.2 超临界流体萃取 Supercrtical Fluid Extraction 以超临界流体作流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中将目标物质（有机物）萃取出来的一种分离方法。 100年前人们就知道超临界流体可以溶解很多物质的事实。 20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。 超临界流体与气体、液体传递性能的比较 气体 超临界流体 液体 (常温常压) （Tc，Pc） (常温常压) 密度 g/cm3 0.006－0.002 0.2-0.5 0.6-1.6 粘度 10-5kg/(m.s) 1-3 1-3 20-300 自扩散系数 10-4 m2/s 0.1-0.4 0.7?10-3 (0.2-2)?10-5 SFE的优点:萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地与萃取组分分离。在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合天然产物的分离。超临界流体的溶解能力可以通过调节温度、压力、夹带剂（如：醇类）在很大范围内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。 SFE的缺点：萃取率较低，选择性不够高。 超临界流体的选择原则： 化学性质稳定，对设备无腐蚀。 临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也不能太低。 操作温度应低于被萃取组分的分解、变质温度。 临界压力应较低（降低压縮动力）。 对被萃取组分的溶解能力高，以降低萃取剂的消耗。 选择性较好，易于得到纯品。 超临界流体萃取技术 方 法 目 的 用 途 分离机理 间接法 节省能量 大规模生产： (液液分离) 化学原料、 分配平衡 与能量相关的生产 直接法 精密分离 小批量生产： (选择性分离) 医药品、食品工业 SFE的基本过程 原料 目标产物 超临界流体 萃取容器 收集分离 发生装置 装置 超临界流体萃取典型流程 实例1：从咖啡豆中除去咖啡因 大量饮食咖啡因对人体有害。 以往工业上除咖啡豆中咖啡因采用二氯乙烷萃取。缺点有二：其一，残留二氯乙烷影响咖啡品质；其二，二氯乙烷同时将部分有用香味物质（芳香化合物）带走。 SFE除咖啡因：浸泡过的咖啡豆直接置于萃取容器中，连续（循环）用超临界CO2萃取（T＝70－900C；p＝16－20MPa）10小时，气体中的咖啡因用水吸收除去，蒸馏可回收咖啡因。