中级工操作程序(容)_it认证_资格考试认证_教育专区.ppt

中级化学分析工 应会考核 0.01mol·L-1EDTA溶液的标定操作程序 准备工作——清洗以下仪器： 1.滴定管（先试漏）； 2.容量瓶（先试漏）； 3.移液管； 4.小烧杯； 5.胶头滴管； 6.锥形瓶（1只,并写上姓名）； 7.样品杯、盖（2套，编号分别为：A、B号， 并写上姓名，杯、盖配套）； 8.量筒（大（25或50ml）、小10 ml各一个； 9.玻璃棒； 1. Zn2+标准溶液的配制： 用分析天平准确称取烘干的基准 ZnO 0.16～0.24克，称取二份，分别 倾倒在干净的样品杯 （ A、B），盖 上玻璃盖。 （注意杯、盖配套）； ——→在二份基准ZnO样品中（ A、B），分别加入2ml 1：1盐酸（用干净的小量筒量取，用后立即将小量筒清洗干净），待样品溶解后（若基准物不溶解，可适当加热使其溶解，再冷却至室温），加25ml蒸馏水（用大量筒量取）； B样盖上玻璃盖。 ——→将已溶解的Zn2+溶液A，通过玻璃 棒转入干净的250ml的容量瓶（冲洗样品 杯、盖、玻璃棒，洗残液一并转入容量 瓶，洗、转3次），用洗瓶继续加蒸馏水 （先加总体积的约三分之二） ， 初混 （摇匀）；继续加蒸馏水至离刻度2～3 cm，改用干净的胶头滴管滴加，直至刻 度（正式考核时，必须交给监考老师检 查）；盖上容量瓶盖，按紧，上下倒转 20次，摇匀。（该溶液就是Zn2+标准溶 液） 2．EDTA溶液的标定 取干净的25ml移液管，用滤纸将其管尖 擦吸干，用以上Zn2+标准溶液润洗三遍 （润洗时，取适量Zn2+标准溶液倒在小 烧杯中，再操作），再直接从以上容量 瓶吸入Zn2+标准溶，吸至刻度以上 ， 调 节液面至刻度 ，将所吸溶液移入干净的 锥形瓶（放完再停15秒），移二份（即 A1、A2号）； ——→分别加入20ml蒸馏水（用 干净的大量筒量取）； ——→分别滴加 1：1氨水至刚好 出现白色浑浊（氢氧化锌沉淀），此时，PH=8；（注意：操作时，边滴边摇，不可加过量） ——→分别加入10ml NH3-NH4Cl 缓冲溶液（用干净的小量筒量 取），此时，PH=10；沉淀消失， 溶液变澄清； ——→分别加入5滴铬黑T指示剂， 摇匀；（溶液呈酒红色） 酒红色——滴定前的颜色 ——→取干净的50 ml滴定管，用待标 定的EDTA溶液（试剂瓶中的溶液） 润洗三遍， 装入待标定的EDTA溶 液 ， 赶尽气泡 ， 调节液面至0.00ml （及时读数、记录；记录在A1的初 读数） ， 将EDTA溶液滴入A1号中， 直至溶液刚好由酒红色变为纯蓝色， 即为终点，1分钟后记录终点读数 （及时读数、记录，记录在A1的终点 读数；正式考核时，必须交给监考老师 检查核对）； 终点颜色——纯蓝色 ——→ 将滴定管中的EDTA溶液补加至 “0” 刻度以上，再调节液面至0.00ml （及时读数、记录；记录在A2的初读 数），将EDTA溶液滴入A2号中，直至溶 液刚好由酒红色变为纯蓝色，即为终点， 1分钟后记录终点读数（及时读数、记录， 记录在A2的终点读数；正式考核时，必 须交给监考老师检查核对）； ——→将容量瓶、移液管、小烧杯、锥 形瓶（2只）、玻璃棒再次清洗干净； ——→将已溶解的Zn2+ B样溶液，按照A 样，进行同样的处理、标定，读数并记录 B1、B2的初读数和终点读数； —→将所用的玻璃仪器全部清洗干净， 整理好操作台面； ——→完成实验报告，上交指导教师； 计算公式： 计算简化式： ——→由指导教师检查操作台，经指导 教师同意后，才可离开实验室。