中药制剂中类化学成分分析-中药分析学.ppt

思考 哪些药物是需要进行鉴别？ 哪些药物需要需要进行含量测定？ 练习 第四节 醌类成分分析 四、含量测定 1、游离蒽醌的测定：弱极性溶剂提取后，加碱比色 2、结合蒽醌的测定：极性溶剂提取，水解测苷元 先酸水解后，非极性溶剂提取苷元后测定 3、单体成分的含量测定 TLCS HPLC-UV 第四节 醌类成分分析 四、含量测定 例1、牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 对照品溶液测定：以1，8-二羟基蒽醌为对照品，精密称取10mg于100mL量 瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度（100μg/mL）。取1mL对照品液于10mL量 瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并稀释至刻 度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波 长处测定。 样品测定：⑴游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片10片，刮去糖衣，精密称定 重量，研细。称取一片重，置于具塞三角瓶中，精密加入氯仿100mL，称 重，水浴上回流4小时，取下，加塞，放冷，称重，用氯仿补充至原重量， 滤过，吸取滤液50mL于分液漏斗中，用蒸馏水20mL洗涤数次，至水层无 色，弃去水液。氯仿层用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数 次，直至混合碱液无色，合并碱液，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层无 色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移 入100mL量瓶中，并稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵 混合碱液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量（相当于1，8-二 羟基蒽醌含量）。 第四节 醌类成分分析 四、含量测定 例1、牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 ⑵总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于 150mL烧瓶中，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时，放冷，加入 氯仿20mL，水浴回流0.5小时，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反 复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水 层无色，弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振 摇萃取数次，至碱液无色，合并，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层 无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入 50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化 钠-2%氢氧化铵液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量 （相当于1，8-二羟基蒽醌含量）。 ⑶结合蒽醌的计算： 每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。 第四节 醌类成分分析 四、含量测定 例2、复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定—高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水 （73：27）为流动相；检测波长为270nm。 对照品溶液的制备：精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50mL棕色量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置25mL棕色量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，即得（每1mL中含丹参酮ⅡA40μg） 供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取 1g，精密称定，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理15分钟，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱 仪，测定，即得。 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 化合物名称 结构式 理化特征 常用定量方法 大黄酸 (Rhein) （C15H8O6，284.21） 为黄色针状结晶（升化法），mp321℃～322℃，330℃分解。几乎不溶于水，溶于碱和吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。 UVλmaxMeOHnm(ε)：229(36800),258(20100),435(11100)。 高效液相色谱法 薄层扫描法 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 化合物名称 结构式 理化特征 常用定量方法 大黄素(Emodin) （C15H10O5，270.23） 为橙色针状结晶，mp265℃～267℃。几乎不溶于水，溶于乙醇及氢氧化钠、碳酸钠、氨水等碱液中。25℃时溶于（g/100mL）:乙醚0.140、氯仿0.071、四氯化碳0.010、二硫化碳0.009。UVλmaxEtOHnm(Logε)：220（4.55），252（4.26），265（4.34），289（4.34），437（4.10）。 高效液相色谱法 薄层扫描法 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 第四节 醌类成分分析 五