中药制剂质控制研究.ppt

* * 4、方法选择 在中药制剂中，使用的原料药材有的是多品种来源，确定鉴别方法时要收集该药材在《中国药典》中规定的品种，以及习用的样品，通过试验比较，找出共同反应或组织特征，再加以规定。 5、程序 按照质量标准研究程序首先是查阅处方中鉴别药材的资料，拟定鉴别方案和研究方法，选择一批中试样品反复试验不断修改完善，在不少于3批中试样品的基础上，制定申报临订用质量标准草案；在不少于10批大生产的样品的基础上，制定申报生产用质量标准草案，再通过2年的试生产后，最终确定质量标准。 二、质量标准内容 （五）鉴别 * * 6、鉴别项目 鉴别项根据不同的方法，用⑴，⑵……排列。编写顺序为：经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别（化学试验、荧光试验）、色谱试验等。 （1）经验鉴别 经验鉴别方法包括形状、表面、颜色、质地、断面、气、味、水试、火试、水火共试等，制剂性状鉴别项多采用。 （2）显微鉴别 显微鉴别是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内容物的特征，鉴定药物的真伪和纯度以及质量的方法。适用于含全生药或部分生药粉末的制剂。 （3）理化鉴别 理化鉴别是用能够反映中药新制剂所含有效成分或有效部位及其特征成分的理化性质，来鉴别真伪、存在或纯度。理化鉴别应设对照、空白对照试验、阴性对照试验、阳性对照试验。 二、质量标准内容 （五）鉴别 * * （4）色谱鉴别 在中药制剂色谱鉴别中应用最多的是薄层色谱法（TLC）。即是将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝片上，成一均匀薄层。在薄层上点样、展开后，与相应的对照物按同法所得的色谱图相比较，用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定。利用制剂的薄层图谱与对照品（或对照药材）的图谱相比较，即可鉴别出有效成分或特征成分。尤其是有效成分尚不明确时，更显示出薄层色谱法的实用性。在中药制剂中，薄层鉴别试验设计必须注意目的性、针对性、重现性和准确性。因此对薄层鉴别各环节的要求有严格规定。中药复方成分复杂，干扰成分较多，薄层鉴别要设阴性对照和阳性对照，试验条件要经过优选，薄层色谱图通过3批以上样品均有重现。样品在与对照品（或对照药材）的薄层色谱图和设有阴性对照下，在同一板上得到证实时，才能作为判断标准，并拍摄彩照，以反映真实情况。作为研制单位除提供清晰准确的图谱外，尚需附相应的文字资料说明。 二、质量标准内容 （五）鉴别 * * 注意以下几点，对提高薄层色谱定性分析效果是非常重要的。 ①薄层板的制备 ②供试液制备 ③点样 ④展开剂的选择 ⑤展开 ⑥晾干 ⑦斑点的检视 ⑧薄层板的记录 ⑨薄层鉴别的判断 ⑩合理选择对照物 其它说明：高效液相色谱很少用于鉴别。气相色谱用于中药新制剂时，多为含有挥发性组分的药材鉴别。如冰片、樟脑、薄荷、麝香等，以出蜂的相对保留时间作为鉴别特征时，应提供该峰特征参数，确证无误，方可成立。 二、质量标准内容 * * 1、通则 中药制剂的检查通则，是依照《中国药典》附录有关规定，对该类剂型所规定的参数：如水分、pH值、相对密度、灰分、重量差异、崩解时限等，列出具体数据和测试结果，说明规定的理由。对于《中国药典》未收载的剂型，要依据情况另行制定，所列出检查项应补充此项的要求，以反映出质量稳定性的基本情况。如：缓释剂型、靶向制剂、分散片和传递系统制剂等。 (六)、检查 二、质量标准内容 * * 2、灰分（总灰分和酸不溶性灰分）、炽灼残渣 除注射剂、滴眼液外，目前在中药新制剂中列入该检查项目的还不多，仅在中药材的检查项下有列入，而在国外如日本药典中的汉方制剂中基本上都收载有灰分（总灰分和酸不溶性灰分）、炽灼残渣等的检查项。因此在中药复方药味多、成分复杂等情况下，采用检查灰分（总灰分和酸不溶性灰分）、炽灼残渣可很好地控制产品内在质量。 二、质量标准内容 (六)、检查 * * 3、重金属及砷盐的检查 重金属及砷盐的限量考察，即通过有机破坏或不进行有机破坏依照《中国药典》规定方法比较试验，列出考察的结果和数据。重金属考察结果在10ppm以下，正文中不列入检查要求，在10ppm以上，应作重金属检查的规定。砷盐低于2ppm不列入正文检查项，2ppm以上者考察结果应写入起草说明。当处方中有矿物类药物时，检查时要特别加以注意。试验方法应按《