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灰分、炽灼残渣 重金属及砷盐的检查 农药残留的检测 有毒物质的检查 二、灰分、炽灼残渣 总灰分 将中药粉碎加热，高温炽灼到灰化，则细胞组织及其内容物灰烬而残留，由此所得灰分称为“生理灰分”； 同一种中药材，在无外来参杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。 酸不溶性灰分 即在灰分中再加上10％盐酸来处理，得到不溶于酸的灰分。 炽灼残渣检查：在炭化后残余物中加入硫酸湿润，于700～800℃炽灼使完全灰化； 灰分测定检查：逐渐升高温度至500－600℃，使完全灰化并至恒重。 三、重金属及砷盐的检查 重金属及砷盐的限量考察，即通过有机破坏或不进行有机破坏依照《中国药典》规定方法比较试验，列出考察的结果和数据。 重金属考察结果在10ppm以下，正文中不列入检查要求，在10ppm以上，应作重金属检查的规定。 砷盐低于2ppm不列入正文检查项，2ppm以上者考察结果应写入起草说明。 四、农药残留的检测 有机农药残留量的检测方法目前主要是采用气相色谱法。该法不仅灵敏度高、快速，而且分离效率好，可一次同时测定几种甚至几十种残留农药。 五、有毒物质的检查 中药新制剂组分中原药材是寄生性植物，而寄主较为广泛时，应增设对寄主植物的毒性检查。 乙醇中甲醇的检查，内服酒、酊剂应检查甲醇。 卫生学检查。 注射剂、滴眼剂要求比较严格，更应该加强对有毒物质的检查。 中药复方制剂中所用原料（有效成分、有效部位）或半成品，应进行有机溶剂残留量检查。 3.3.7　含量测定 药味的选定 测定项目的选定 测定成分的选定 含量测定方法的确定 方法学考察 一、药味的选定 首选针对主病或主证起主要治疗作用的药物 制剂中贵重药物 制剂中有大毒的药味 单方制剂所含成分必须基本清楚 若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时，也可依次选择臣药及其他药味进行测定，但需在起草说明中阐明理由。 防止不投料或少投料 规定限量检查项目 二、测定成分的选定 有效成分 生理活性显著； 与复方或单方制剂功能主治作用一致 具有代表性； 与质量标准的可控性密切相关。 丹参 脂溶性：丹参酮 — 抗菌消炎 水溶性：丹酚酸 — 活血化瘀 《中国药典》2005年版在已有原指标的基础上，增加了丹酚酸B的质量指标 测定毒性成分 测定总成分 测定易损失成分 测定专属性成分 测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致 对于因药材原料产地和等级不同而含量差异较大的成分，需注意检测指标的选定和产地的限定。 三、方法学考察 提取条件的选定 净化分离方法的选定 测定条件的选择 空白试验条件的选择（消除系统误差） 在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。 分光光度法中的空白包括： 有机溶剂空白； 试剂空白（溶剂加显色剂）； 阴性对照空白（除去欲测成分的药材原料制备的样品液） （一）线性关系考察（linearity test） 1）测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。 2）用线性方程表示； 3）相关系数r接近于1，说明线性关系好。 响应值 被测组分的浓度（量） （二）测定方法的稳定性试验 此项考察的目的是选定最佳测定时间，光谱法和色谱法都须测定，即每隔一定时间测定一次，延续几个小时，视其是否稳定，以确定适当的测定时间。 （三）精密度试验（precision） 指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，通常用标准偏差s或相对标准偏差RSD表示。 一般以RSD≤2％为标准。 （四）重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品进行多次测定（平行试验至少5次以上），RSD％一般要求低于 2％。 同一人测定多次称重现性，不同人或实验室测定称再现性。 （五）检测灵敏度及最小检出量（limit of detection） 分析方法的灵敏度指响应值与单位浓度（或量）的比值。 分光光度法以吸光系数来表示灵敏度； 色谱法中灵敏度通常以工作曲线的斜率来表示。 灵敏度的大小与被测物质性质、检测器性能等有关。 最小检出量是在规定的实验条件下，分析方法能够检测（不需定量）的样品中分析物的最低浓度。 对于仪器分析方法，可同时测定已知分析物含量的样品和空白样品，得到的仪器响应值分别为S（信号）和N（噪音），以能达到信/噪比（S/N）为2:1或3:1时样品中的分析物浓度。 （六）回收率试验 公式1：% ＝（实测值－样品所含被测成分量）/加入纯品量×100% 回收率试验至少需要进行5（n = 5）次试验或三组平行试验（n = 9）。 一般要求在95％～105％。RSD％＜2％。 四、含量限（幅）度指标 中药制剂含量限度规定的方式主要有