中药化学执业师考前辅导.ppt

浸渍法 适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。 渗漉法 消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦 回流提取法 有机溶剂加热提取中药成分，对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗大，操作繁杂。 2、水蒸气蒸馏法： 挥发油多用此法，要求能挥发、与水不混溶、遇水稳定。 3、升华法： 固态→气态 如樟木中樟脑的提取 二 中药有效成分的分离与精制★★★ 1．根据物质溶解度差别进行分离 （1）结晶与重结晶：利用溶剂对有效成分与杂质在冷热情况下溶解度显著差异以获得结晶的方法。 溶剂: 相似相溶，冷热差异大。 操作：加热溶解样品, 趁热抽滤, 冷却析出结晶。 纯度判定： 晶型均一； 一定的熔点及较小的熔距； 色谱法：三种展开系统，均为单一斑点 极性强弱比较 a 官能团极性：RCOOHAr-OHH2OR-OHR-NH2RCONH2RCHORCOOR’R-OR’R-XR-H b 官能团相同，极性官能团数目多，极性大。 c ε介电常数越大，极性越强。 2. 红外光谱 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000～625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱。许多特征官能团可据此进行鉴别。 IR相同者为同一化合物. 6. 极性最大的溶剂是 A.丙酮 B.乙醇 C.乙酸乙酯 D.水 E.正丁醇 答案[D] 7.采用透析法分离成分时，可以透过半透膜的成分为 A.多糖 B.蛋白质 C.树脂 D.叶绿素 E.无机盐 答案[E] 8.区别碳原子的类型（伯、仲、叔、季）目前最常用的核磁共振谱为 A.SEL B.COM C.BBD D.DEPT E.NOE 答案[D] 9.利用氢键缔合原理分离物质的方法是 A.硅胶色谱法 B.Al2O3色谱法 C.凝胶过滤法 D.聚酰胺 E.离子交换树脂 答案[D] 10.与水不能互溶的溶剂是 A.甲醇 B.乙醇 C.丙酮 D.正丁醇 E.冰醋酸 答案[D] [26-30] A.IR B. UV C. MS D.1H-NMR E.13C-NMR 26．通过谱线的积分面积及裂分情况，来提供分子中质子的类型和数目及相邻原子或原子团的信息的是 27．能够用以了解分子结构中是否有无共轭体系的是 28．用以判断分子结构中许多特征官能团的是 29．可用于确定分子量及求算分子式等信息的是 30．可通过各种技术图谱来测定分子结构的是 答案[DBACE] 39. 提取分离中药有效成分时需加热的方法是 A.浸渍法　B.回流法　　C.盐析法　　D.升华法　　E.渗漉法 答案[BD] 40．可以与水以任意比例混溶的有机溶剂 A．乙醇????B．乙酸乙酯 ?C．丙酮????D．甲醇 ?E．正丁醇? 答案[ACD] 41．液一液分配柱色谱用的载体主要有???? A．硅藻土????B．硅胶C．纤维素????D．氧化铝 E．活性炭 答案[ABC] 42．大孔吸附树脂的吸附原理为? A．范德华引力作用????B．分子筛原理 C．氢键吸附理??? D．分配原理 E．离子交换原理 答案[ABC] 43.不与水互溶的溶剂 A　乙醇　　B　乙醚　　C　乙酸乙酯　D　正丁醇　E 丙酮 答案[BCD] 44.通常认为是无效成分或是杂质的是 A皂苷类　B树脂　C萜类 D氨基酸类　E油脂 答案[BDE] 45. 质谱（MS）在分子结构测定中的应用是 A．测定分子量 B．确定官能团 C．推算分子式 D．根据裂解峰推测结构式 E．判断是否存在共轭体系 答案[ACD] 46.反相色谱常用的载体有 A.石蜡油 B.RP-18 C.RP-8 D.RP-2 E. 纤维素 答案[BCD] 47.在萃取法中能使用的溶剂对是 A．甲醇-水 B.正丁醇-水 C.石油醚-水 D.丙酮-水 E.氯仿-水 答案[BCE] (2)莨菪烷类的结构特征及代表化合物：是莨菪烷衍生物的氨基醇和不同有机酸缩合而成的酯类化合物。如莨菪碱、古柯碱。 (3) 异喹啉类的结构特征及代表化合物。 ①简单异喹啉类：如萨苏林等 ②苄基异喹啉类：重要的化合物如厚朴碱、罂粟碱、dl-去甲乌药碱、汉防己甲素、汉防己乙素碱等。 ③原小檗碱类：如小檗碱、巴马亭、药根碱等 ④吗啡烷类：如吗啡碱、可待因等。 (4) 吲哚类的结构特征及代表化合物。主要由色氨酸衍生而成。 ①单吲哚碱类生物碱 如板蓝根中的大青素B等。 结构中除吲哚核外，别无杂环(如色胺tryptamine等)。 ②色胺吲哚类生物碱 只有色胺部分组成的结构，如吴茱萸中的吴茱萸碱 ③双吲哚类生物碱 本类由不同单萜吲哚类生物碱经分子间缩合而成。典型例子是：从长春花分得的抗癌药长春碱