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中药制药工程学-工程篇-取-2011
4.4.2 提取过程设计计算方法 (1)单级提取 (2)多级错流萃取 (3)多级逆流萃取 5.1.1 绪论 5.1.2 超临界C02萃取技术的基本原理 1. 超临界C02的特点: C02的超临界温度Tc=31℃, 超临界压力Pc=7 .13MPa 处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然后再经减压、升温或吸附,使溶解在超临界CO2中的被萃取物与CO2分离,从而达到分离和提纯的目的。 2. CO2的物质特点: CO2与通常采用的超临界流体物质(如N2、N20、CH4、C2H4、水等)相比,有如下特点: CO2来源广,价格低廉。从合成氨工厂和发酵工业装置中可以很方便地得到CO2 ,因此CO2具有原料优势 CO2 不燃烧,不助燃,故使用操作安全。 CO2无毒,易挥发,不会残留,因而可满足人们对安全卫生的要求。 CO2对设备无腐蚀性,可降低设备维护维修费用,延长设备寿命。 CO2的临界温度低,接近常温,使整个工艺节能,同时可满足对热敏性物质保护提取的要求。 由于上述特点, CO2是目前使用最多,应用最广泛的超临界流体。 3、超临界C02的萃取特性 (1)溶解特性 超临界C02是一种非极性流体,符合相似相溶的原理。其溶解力随物质极性的减弱而增大,随物质分子量的增大而减弱。 一般地表现为, 1)对分子量小,极性弱的物质易溶解, 2)对分子量较大,极性较强的物质难溶解, 3)对分子量高,强极性的物质,如氨基酸、蛋白质、糖和无机盐等则不溶解。 在实际应用中,有时根据需要向超临界C02中加入助溶剂,来调整其溶解力。 (2) 溶解力与P、T的关系 超临界CO2的溶解力受P和T的影响较大。压力P增加,超临界C02的密度增加,溶解力也相应增加,其实验的结果也是如此。 以超临界CO2 萃取沙棘油为例, 1) T=39℃,P=15MPa时,油的收率为88.0%, 同样温度下,增加压力P=25MPa时,油的收率增加到90.7%。 但一般当压力在40MPa时,超临界CO2的溶解力就达到了实际所能获得的最高限。 因为若再升高压力,萃取收率的提高,相对于为获得及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不经济了。 温度T升高,一般情况下CO2的溶解力有所增加,且较压力影响明显。 仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F=30MPa,T=32℃时,沙棘油的收率为90.1%, 当温度升高T=40℃,油的收率提高到92.1%.但温度的升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。 (3) 助溶剂对溶解力的影响 向超临界CO2流体中加入一定量的水、甲醇、乙酸、醋酸乙酯等物质或者是它们的混合物,可以增加溶解力,从而改变对所萃取物质的选择性。如在超临界CO2流体中加入总体积50~60%的甲醇后,即可以从浓度为1~3%的发酵液中苹取L一脯氨酸,收率可达50%以上。 但在使用助溶剂的时候,要注意助溶剂的分离和残留。 5.1.3 超临界C02萃取工艺 超临界C02 萃取工艺是在特定的温度和压力下,先使C02 变成为高密度超临界流体,然后对原料进行萃取,达到萃取平衡后,再通过温度或压力的变化对所萃取的物质进行分离,并进行C02的循环利用,整个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。根据分离条件的不同,超临界C02萃取有三种典型的流程。 1.等温变压工艺 2.等压变温工艺 3.恒温恒压工艺(吸附剂法) 1.等温变压工艺 即超临界C02的萃取和分离在同一温度下进行。 萃取完后,通过节流降低操作压力进入分离系统。此时C02流体对被萃取物的溶解力逐步减小,从而使被萃取物解吸出来得以分离。 该工艺由于没有温度的变化,从而操作简单,可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取,特别适合于从天然产物中提香料,辛香料和药用有效成份。 2.等压变温工艺 超临界C02流体的萃取和分离在同一压力下进行。 萃取完后,通过热交换升高操作温度。C02流体在特定的压力下,其溶解力随温度的升高而迅速减小,从而使溶解在其中的物质脱溶析出,得以分离。 该工艺由于分离和萃取采用同一高压,分离系统的投资相对增加,且由于分离中要提高温度,对热敏性物质会有一定的影响。其优点是压缩能耗较少。 3.恒温恒压工艺(吸附剂法)。 萃取和分离在同样的温度和压力下进行。 该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱,一般用于去除有害物质,如从茶叶中脱除咖啡因。有时也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临界状态,十分节能。但若采用较贵的吸附剂,则要在生产中增加吸附剂再生系统。 5.1.4 超临界C
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