c7土壤微量元素的测定.ppt

第七章 土壤微量元素的测定 B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe 第七章 土壤微量元素的测定 第一节 概述 第二节 土壤硼的测定 第三节 土壤钼的测定 第四节 土壤铁、锰、铜、锌的测定 第一节 概述 一、必需微量元素对植物生长发育的意义 缺硼 缺钼 缺锌 缺锰 锰过量 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （一）全量 土壤微量元素全量主要由母质和土壤类型决定。 土壤微量元素含量变幅可达一百至上千倍，而常量元素变幅很少超过5倍。 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （一）全量 我国土壤微量元素全量的含量(mg.kg-1) 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （二）有效养分含量 我国土壤微量元素有效态含量(mg.kg-1) 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （二）有效养分含量 影响有效养分含量的因素 土壤酸碱度：影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布 第一节 概述 二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布 我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方（包括长江中下游中性和石灰性土、水稻土） 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； 大多土壤铜供应适中 第一节 概述 三、土壤微量元素的形态 水溶态：存在土壤溶液中 交换态：吸附于固相表面 有效态 螯合态：与有机质结合在一起 矿物态：存在于原生和次生矿物 第一节 概述 四、土壤微量元素常见测定方法 原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析 第二节 土壤硼的测定 一、土壤硼的含量 全硼：痕量～500mg.kg-1，平均64mg.kg-1 不同母质类型土壤由较大差别。 有效硼：0.05—5.0mg.kg-1 不同土壤差别很大 二、样品的预处理 1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法： 1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相关性好。 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min 澄清：CaCl2、MgSO4等 三、溶液中硼的测定 （一）方法类型 光谱分析法：ICP-AES、ICP－MS 离子选择电极法 比色分析法： 蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法 （一）硼测定方法类型 比色分析法 蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法 目前国内外应用最普遍的方法： 姜黄素显色法 甲亚胺法 （二）甲亚胺比色法 1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄色络合物，其水溶液的黄色强度与B浓度成正比，可用吸光光度法定量（415nm）。 （二）甲亚胺比色法 2、显色条件： （1）酸度： 要求微酸性，用缓冲液NH4OAc-HAc或NH4H2PO4-(NH4)2HPO4控制，但具体酸度说法不一。 pH低(5.5), 一般pH 5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。 pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短 （2） 显色和稳定时间： pH低（5.5） 显色2h 稳定4h pH低（6.5） 显色0.3-1h 稳定2-3h（实验中显色30min） （二）甲亚胺比色法 2、显色条件： （3） 显色剂浓度： 甲亚胺为黄色，与络合物相同，因此要准确加入。 甲亚胺浓度高，灵敏度也高，最高0.27%，我国常用0.18%。过高时易线性不好。 （4） 温度： 一般认为灵敏度随温度上升而下降，通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在相同温度下测定。 （三）姜黄素比色法 1. 方法原理： 酸性介质中硼酸与姜黄素的配合物——玫瑰花青苷，呈玫瑰红色，550nm有最大吸收峰。 硼酸与姜黄素形成配合物需在无水条件下进行，否则配合物颜色强度降低。所以显色过程是一个蒸干脱水过程。 蒸干显色后的产物不稳定，遇热迅速分解，溶于乙醇后室温下1-2h内稳定。 （三）姜黄素比色法 2、显色条件： （1）水分：脱水过程中形成络合物 残余水 颜色 0.3%（V/V） 正常 0.5%（V/V） 下降20% 1.0%（V/V） 下降70% （三）姜黄素比色法 2、显