实验1 亚甲基蓝测试与阳离子交换容量测定.ppt

钻井液工艺原理实验 中国地质大学（北京） 地学资源勘查实验教学中心 郑秀华　教授 实验1 亚甲基蓝测试和阳离子交换容量测定 Methylene Blue Test and Cation Exchange Capacity 一、实验目的 通过实验掌握用亚甲基蓝(Methylene Blue)测定钻井液的阳离子交换容量（Cation Exchange Capacity--CEC）的方法； 确定钻井液中膨润土含量（Bentonite Content of Mud）； 进一步加深对粘土矿物吸附特性的认识。 二、仪器和试剂 亚甲基蓝溶液(Methylene blue solution)：1mL=0.01毫克当量（3.20克试剂级亚甲基蓝溶成1L溶液） 双氧水(Hydrogen peroxide)：3％溶液 稀硫酸(Dilute sulfuric acid)：约2.5mol/L 250mL带胶塞烧瓶(250mL Erlenmeyer flask with rubber stopper) 移液管(Serological pipettes)：1mL一只，5mL一只 滴定管(Burette)：10mL 量筒(Graduated cylinder)：50mL 电炉(Hot plate) 玻璃棒(Stirring rod) 滤纸(Filter paper) 三 、实验方法及步骤 将2mL钻井液（或需使用2～10mL亚甲基蓝的对应的体积）加入已加入10mL水的250mL烧瓶中，加入15mL 3％的双氧水和0.5mL稀硫酸。缓缓煮沸10min，然后用水稀释至50mL。 用移液管向烧瓶中加入亚甲基蓝溶液（1mL=0.01毫克当量），待滴入0.5mL亚甲基蓝溶液后，摇动烧瓶约30s。当其中固体仍处于悬浮状态时，用玻璃棒蘸一滴烧瓶中的样品并将其放在一张滤纸上。如在已染了色的固体周围出现绿蓝色圈时即达到终点。 如观察到液滴周围扩散的色环，再摇动烧瓶1min，然后取一滴样品滴到滤纸上，如再次有明显的蓝色环，说明已到终点。如色环未出现或出现后又消失，则继续上述过程，直到摇动2min后滴在滤纸上的液滴出现稳定明显的色环为止。 四、实验要求 数据记录。 数据处理：计算亚甲基蓝容量，钻井液中膨润土含量。 现象分析。 讨论影响粘土吸附亚甲基蓝量的因素。 实验2 膨润土中蒙脱石含量的测定 Montmorillonite in Bentonite 一、实验目的 通过实验掌握用吸蓝法测定膨润土中蒙脱石含量的方法. 进一步加深粘土矿物的吸附特性和蒙脱石含量对粘土造浆性能影响的认识。 二、仪器和试剂 0.2％的亚甲基蓝溶液(Methylene blue solution) 1％的焦磷酸钠溶液(Sodium acid pyrophosphate) 粘土粉(Clay) 天平（Balance） 1台 1000毫升容量瓶(Volumetric flask) 2只 250毫升锥形瓶(Conical flask) 6只 25毫升酸式滴定管(Acid burette) 4个 50毫升量杯(Measuring graduate) 2个 20毫升量筒(Graduated cylinder) 2个 移液管(Graduated pipette) 2只 烧杯(Beaker) 数个 定量滤纸(quantitative filter paper) 1盒 玻璃棒(Stirring glass rod) 4只 电炉(Hot plate) 2个 三、实验方法及步骤 称取在105-110℃烘干的试样0.2000g，置于己加入50mL水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20mL 1%焦磷酸钠溶液,摇匀。 将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上加热微沸5min,取下冷却至室温。 用亚甲基蓝标准溶液滴定。 开始时可每次滴加5mL,逐次缩小间隔至2-3mL,快到滴定终点时,每次滴加0.5-1mL。 每次滴加后,摇晃15-30s,用直径2.5-3.0mm的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。 当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30s,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。 记下滴定所耗亚甲基蓝标准溶液的体积(V),到终点后,可继续滴加1-2mL亚甲基蓝溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。 四、实验要求 计算吸蓝量： m ——每毫升亚基蓝溶液含有亚基兰的重量（克） V ——滴定消耗亚甲基蓝溶液量（毫升） G ——土样重量（克） 计算粘土中蒙脱石含量：蒙脱石含量= 注：100克蒙脱石矿物的吸蓝量为44 讨论蒙脱石含量对粘土造浆性