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环境监测02水与废水监测_-_02
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (一)间接法(差减法) (二)直接法 将水样酸化至pH<2,通氮曝气,驱除碳酸盐分解生成的CO2,再将水样注入高温燃烧管,即可测得水样TOC。但曝气过程中会使VOCs损失,所以其测定结果只是不可吹出的有机碳含量。 TOC测定仪工作原理 IC 冷却 线路切换 红外线 分析仪 高温炉 水样 冷却 低温炉 水样 CO2 CO2 TC TOC BOD5、CODcr、OC的比较 项目 BOD5 CODcr CODMn 定义 在有氧条件下可分解有机物被微生物氧化分解所需的氧量 一定条件下有机物被K2Cr2O7氧化所需的氧量 在一定条件下有机物被KMnO4氧化所需的氧量 氧化动力 微生物生物氧化 强氧化剂化学氧化 强氧化剂化学氧化 氧源 水分子中分子态氧 强氧化剂中化合氧 强氧化剂中化合氧 测定时间 5天 3小时 1小时 被测物 不含氮有机物和含氮有机物中的碳部分 不含氮有机物和部分含氮有机物 一部分不含氮有机物 适用范围 河湖水、生活污水、一般工业废水 河湖水、生活污水、一般工业废水 较清洁水样 OC BOD5CODcr 0.1 不可生化 0.1~0.3 很难生化 0.3~0.6 可生化 0.6 易生化 三者之间大小: 废水的生化性判断: 下表所列数据为某水样BOD5测定结果,试计算每种稀释倍数水样的好氧率和BOD5值。 编号 稀释倍数 取样体积/ml Na2S2O3标准溶液浓度/(mol·L-1) Na2S2O3标液用量/ml 当天 五天 A 50 100 0.0125 9.16 4.33 B 40 100 0.0125 9.12 3.10 空白 0 100 0.0125 9.25 8.76 解:A:稀释倍数为50 好氧率:ρ1=(M·V*8*1000)/V水=9.16 同理: ρ2=4.33 ρ3=9.25;ρ4=8.76 f1=49/50;f2=1/50 BOD5(O2,mg/L)=[( ρ1-ρ2)-(ρ3-ρ4)* f1]/ f2 =217.49 好氧率: ( ρ1-ρ2)/ ρ1*100%=53% B:稀释倍数为40 BOD5(O2,mg/L)=[( ρ1-ρ2)-(ρ3-ρ4)* f1]/ f2 =221.69 好氧率: ( ρ1-ρ2)/ ρ1*100%=66% 挥发酚类 1.定义:根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。 2.测定方法: 容量法、分光光度法、色谱法等。 以4-氨基安替比林分光光度法应用最广,对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。 4-氨基安替比林分光光度法 测定原理:pH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,酚类化合物与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。该法所测酚类不是总酚,而只是与4-AAP显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 溴化滴定法 测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中,酚与溴反应生成三溴酚,进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与KI作用放出游离碘,与此同时,溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘,并根据其耗量,计算出以苯酚计的挥发酚含量。 计算公式: 挥发酚(以苯酚计,mg/L) =(V1-V2)*C*15.68*1000/V * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 水样浑浊或带色时,在水样加入氢氧化铝悬浮液; 氯离子干扰,加硫酸银消除氯离子; 水浴温度对酚二磺酸生成有影响; 酚二磺酸加入时样品温度对测定结果有影响;蒸干后放置室温再加酚二磺酸; 酚二磺酸加入后研磨时间对测定结果有影响,研磨时间不小于2分钟。 凯氏氮 凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。??? 凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中,加浓硫酸和催化剂(K2S04),加热消解,有机氮转变成氨氮,然后在碱性介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。 NH2CH2COOH+4H2SO4 NH4HSO4+2CO2+3SO2+4H2O NH4HSO4+2NaOH Na2SO4+NH3 +2H2O K2SO4、HgSO
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