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第十二章 植物样品的采集与制备 Yangchg@njau.edu.cn 一、 概述 植物分析(按分析目的） 营养诊断分析或作物组织分析 ； 品质鉴定分析或产品分析 。 植物分析（按测试方式和所测成分形态分） 全量分析； 组织速测。 样本采集的一般原则 ： 代表性 ； 典型性 ； 适时性 ； 防止污染 。 二、植物组织样品的采集、制备与保存 视作物种类、株间变异程度、种植密度、株型大小或生育期以及研究要求的准确度选定代表性样株、株数。 注意代表性与典型性相结合。 按研究要求对各器官进行分离。 适当洗涤，及时测定。 选择适当的方法干燥与磨碎。 防止污染。 三、瓜果样品的采集、制备与保存 瓜果——泛指果实、浆果和块根、块茎等。一般成熟期采样，必要时采2-3次样品 。 选品种特征典型的代表性样株。 3~10株 ； 注意树龄、株型、生长势、载果量。 选取大中小和向阳和背阴的果实共10~15个组成平均样品。 适当洗涤，及时测定。 选择适当的方法干燥与磨碎。 防止污染。 四、籽粒样品的采集、制备与保存 种子脱粒后，去杂、混匀，按四分法缩分为平均样品 ； 注意保证样品代表性 ； 选择适当的方法干燥与磨碎。 防止污染 五、水分的测定 常见测定水的方法： 加热干燥法 常压烘箱干燥法； 真空烘箱干燥法； 红外线干燥法； 微波加热干燥法； 添加干燥辅助剂法等 蒸馏法 依赖水的化学反应的方法 Karl-Fischer法； 电石(碳化钙) 法 1、常压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ） 方法原理 100~105℃情况下烘干一定时间至“恒重”，即失去的质量为水分质量（间接测定水分） 注意问题 烘干时可能有部分易焦化、分解或挥发成分损失而至产生水分测定的正误差； 水分未完全逐尽而造成的负误差 ； 水分的表示方式。 2、减压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ） 方法原理 在（25~100）×133.3224Pa 下，适当的温度下烘至“恒重”，失去的质量为水分质量。 注意问题 注意真空干燥箱门的开启和真空泵的使用； 对液态、粘稠状及加热易溶解、油水易分离的样品可以改用合成树脂袋作称量容器，并且最好添加硅砂等干燥辅助剂 。 3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ） 恒沸混合物 在一定条件下蒸馏时，与液体处于平衡的蒸汽具有与液体混合物相同的组分，则该混合物有一与所含各组分不同的沸点，称为恒沸点；这种混合物称为“恒沸混合物”。其恒沸点比所含各组分的沸点都低的，称为“负恒沸混合物”。表12.2所列的几中种载体与水组成的恒沸混合物均属此类。例如，用甲苯与含水的样品共同蒸馏时，初期，水和甲苯同时被馏出，此时沸点低于甲苯的沸点；其后水量逐渐减少，蒸汽中甲苯成分逐渐增加，沸点也随之上升，最后水分蒸完，沸点即达甲苯的沸点。 3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ） 方法原理 用一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混合物、或沸点在100℃以上的有机液体为载体，与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中的水分的沸点下降，由此可以在较低温度下样品中的水分能迅速蒸馏出来。将馏出的水和载体的混合蒸汽冷凝，并收集在有刻度的接受器内，待水相和有机相(载体)分开后，即可以读出水分的体积，计算样品的水分% 。 表12.2蒸馏法测定水分所用的几种液体载体 共沸蒸馏法仪器（1）——迪恩-斯塔克(Dean-Stark)装置 4、卡尔-费休(Karl-Fischer)法 * * 4. 测物理性质的方法 电测法，即以电导率、电阻、电容和介电常数为基础的电化学方法； 核磁共振法； 近红外分光光度法及近红外吸收反射法 以蒸汽压和反射率为基础的其它物理方法 方法原理 试样中的水经甲醇等有机溶剂萃取后，与KF试剂中的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应： H2O + C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N ? 2 C5H5N·HI + C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH ? C5H5N(H)SO4CH3 以用KF试剂本身的碘的颜色作为指示剂，有水时呈淡黄色，近终点时呈琥珀色，当刚出现微弱的黄(红)棕色(游离过量碘的颜色)时，即为滴定终点。这种确定终点的方法适合于含有1%或更多水分的样品，所产生的误差并不大。 *