2线衍射线形分析-微观应变和晶粒度测量.ppt

《材料近代物理检测分析技术》博士生-2010 材料物理 尹 志民 三、X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射线条峰形变化 1.1 X射线衍射线形分析技术原理 1.2 X射线衍射线形分析技术—亚晶尺寸与晶格畸变测量 1.3 亚晶尺寸与晶格畸变分析技术-应用实例 实例1 Co3O4样品纳米晶晶粒大小测量 实例2 不同变形方式对铜板晶格畸变的影响 实例3 不同冷轧变形量对钢板晶格畸变的影响 2 X射线衍射线条峰位偏移 2.1 概述 2.2 X射线衍射宏观残余应力测试原理 2.3 X射线衍射宏观残余应力测试实例 1.1 X射线衍射线形分析技术原理 标准物质的衍射卡片（PDF卡片） Al的PDF标准卡片图 衍射线宽化的原因 ● 仪器宽化 产生因素包括由于X射线管焦斑不是理想的几何线，因此产生的入射线具有一定的发散度、平板试样引起的欠聚焦、试样的吸收、衍射仪的轴偏离和接受狭缝的宽度等。 ●物理宽化 由材料中的晶格畸变（亦称点阵畸变、显微畸变）、晶块细化（亦称亚晶细化、微晶宽化）等缺陷引起。衍射仪使用的是平板样品而不是表面弯曲的晶面 因此, 衍射仪得到的衍射线不是一条几何直线而是一个具有一定宽度的衍射线。 当晶块（嵌镶块、亚晶）尺寸小于100nm时，相当于相干散射区三维尺度上晶胞数都很小，所对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元，其选择反射区更大,衍射峰变宽。 实测宽度B、仪器宽度b和物理加宽β三者之间的关系 ● 仪器宽度b：仪器宽化线形函数对应的宽度 ● 物理加宽β：样品中亚晶尺寸与晶格畸变引起的衍射线条物理宽化 对应的宽度 ● 实测宽度B：实际测量的衍射峰宽度 ● Jones理论研究指出, 材料实测的衍射线宽度（B）和物理宽度（β)以及仪器宽度（b）三者之间是一 种复杂的卷积关系： 其中 g(x)仪器宽化线形函数 f(x)：物理宽化线形函数 此式称为琼斯（F.W.Jones)关系式 ● f(x)和g(x)的选择 物理宽化线形函数f(x)和仪器宽化线形函数g(x)可选用以下三种函数的任意组合,不同组合计算得到的B、β和b之间存在不同的关系 表1 可选峰形函数及B、β和b的关系 ●金属材料在加工和热处理过程中，发生点阵畸变和形成亚晶 ●点阵畸变和亚晶可以通过两种方法来观察或测量 透射电镜观察：直观，但只能观察到微区 X射线衍射线形分析：制样简单，测量范围大，测量结果为被测区域的统计平均值 ●晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变，能导致晶面间距发生对称性改变d±Δd ●晶面间距是倒易矢量的倒数，晶面间距变化Δd，必然导致倒易矢量产生相应的波动范围，倒易球成为具有一定厚度的面壳层，当反射球与倒易球相交时，得到宽化的衍射线。 ● 晶面间距变化d±Δd导致衍射角相应变化 2（θ±Δθ） ● 衍射线的半高宽 ● 对布拉格公式两边微分，并将上式代入整理可得 ●上式也就是： ●如果用晶面间距的相对变化来表达晶格畸变，则只要从实验中测得衍射线的加宽， 就可以计算出晶格畸变量Δd/d 一般情况下： ●材料在加工过程中会产生晶块尺度范围内的晶格畸变，同时也可能由于加工造成晶块破碎，即晶块细化 ●因此，在研究材料加工对衍射线形影响的时候，必须同时考虑两种因素的存在 ●当两种衍射线加宽因素都存在时，其作用效果是卷积关系 1.2.2 f(x)和g(x)的选择依据 实测线形与计算线形作比较 利用f(x)和g(x)函数，计算理论线形，将理论线形与实测线形相比较，选择线形相近的函数 应用电子计算机计算选择近似函数，现代X射线衍射仪的软件系统中都带有峰分离拟合软件 亚晶粒细化宽度（m）与点阵畸变宽度(n)的计算 ●计算公式和方法与前面仪器宽度/物理宽度的计算相同 其中 M(x): 晶粒细化线形函数 N(x)：晶格畸变线形函数 1.2.2 M(x)和 N(x)函数的选择 选择不同的M(x)和N(x)组合，得到不同的β 、m、n关系式 表2 可选M(x),N(x)函数及β和m,n的关系 M(x)和 N(x)函数的选择依据 ●数据拟