人造革样品预处理方法对五种邻苯二甲酸酯检测效果影响 论文正文.docVIP

毕 业 论 文（设计）题 目 指导老师 专业班级 生物技术及应用0701 姓 名 学 号 2010年5月30 日 摘 要 通过比较不同溶剂和不同仪器对革中禁止使用的五种邻苯二甲酸酯[ 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DN0P)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) ]含量测定的影响，从而选出最佳测量条件。通过实验及验证实验可以得出结论：选用甲基叔丁基醚为提取溶剂，超声波发生器提取时提取效果最佳，该方法平均回收率达到89.6%～102.2%。 关键词：人造革；溶剂；邻苯二甲酸酯；气相色谱质谱联用仪 目 录引言 1 1实验材料与仪器 1 1.1 样品 1 人造革样品产自浙江温州 1 1.2 实验试剂 1 1.3仪器 2 2 实验方法 2 2.1标准储备液制备 2 2.2邻苯二甲酸酯的提取方法 2 2.2.1不同溶剂提取 2 2.2.2不同仪器提取 3 索式提取仪 3 普通振荡器和超声波发生器 3 超声波发生器 3 2.3样品检测 3 2.3.1GC-MS参数设置 3 2.3.2 方法精密度检测 4 2.4 含量计算 4 3 结果分析 5 3.1标准曲线和检测限 5 3.2 检测方法的精密度 5 3.3不同溶剂对检测效果的影响 6 3.4 不同仪器对检测效果的影响 6 4 实验结果验证 7 5 结论 7 参考文献 9 引言 邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，PAEs)主要用作增塑剂和软化剂，广泛应用于塑料、汽车、服装、化妆品、润滑剂和农药等行业。现在人们日常生活中所用到的人造革，是由聚氯乙烯（PVC）树脂经过加工制成，邻苯二甲酸酯主要用作是聚氯乙烯的增塑剂和软化剂。邻苯二甲酸酯无色无味透明，一般为挥发性很低的粘稠液体，不溶于水，可与乙醇混溶，溶于乙醚、苯和其他有机溶剂有较强的稳定性，是一种剧毒品，当它与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力边接，彼此保留相对独立的化学性质，当遇到油脂、唾液和温度升高时，通过咀嚼或弯曲等机械压力即可溶出。它也是一类环境激素，具急毒性和致畸、致突变性，甚至还有致癌活性[1]。随着人造革在生活中的应用，长期接触含有过量邻苯二甲酸酯的人造革对人们的身体存在较大危害。由于邻苯二甲酸酯的危害日益加剧，美国EPA将其中6种列为重点控制的污染物[2]。所以选用适当的方式检测人造革中邻苯二甲酸酯的含量是非常有必要的。 本文主要对影响邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）和邻二甲酸苯二异癸酯（DIDP）检测含量的因素做研究，对人造革中邻苯二甲酸酯的检测有一定的指导意义。 1实验材料与仪器 1.1 样品 人造革样品产自浙江温州 1.2 实验试剂 邻苯二甲酸酯标准物质（德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司），纯度≥95%，包括以下五种： 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 乙醚(色谱纯)、二氯甲烷（色谱纯）、甲基叔丁基醚（色谱纯）、正己烷（色谱纯）和超纯水 1.3仪器 气相色谱/质谱联用仪（6890N-5975N美国Agilent）； 超声波发生器（AS3120Auto Science公司）； 索氏提取仪（B-811瑞典BUCHI公司； 净化水系统（美国密理博Milli-Q）； 旋转蒸发仪(R-200瑞典BUCHI公司的)； 电子天平（AJ100瑞士Mettler-Toledo公司）； 2 实验方法 2.1标准储备液制备 准确称取DBP、BBP、DEHP、DNOP和DIDP标准品20mg(精确到0.0001g)置于25mL容量瓶中，用正己烷配制成浓度为ρ(DBP)=804mg/L，ρ(BBP)=808 mg/L, ρ(DEHP)=814 mg/L，ρ(DNOP)=792 mg/L，ρ(DIDP)=800 mg/L的标准储备液，将标准储备液放置冰箱0-4℃条件下保存。 2.2邻苯二甲酸酯的提取方法 2.2.1不同溶剂提取 选取所需阳性样品，称取1.00g上述样品（精确到0.01g），取样8份，取4份置于100mL具塞锥形瓶中并分别加入15mL甲基叔丁基醚，乙醚，二氯甲烷，正己烷于超声波发生器上提取1小时，收集提取液，重复提取2次，合并提取液，用旋转蒸发仪器浓缩至近干