外加剂中氨含量测量不确定度评估报告.docVIP

一．概 述不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。数学模型 式中：X氨----混凝土外加剂中释放氨的量，单位为质量分数（%）； c-----氢氧化钠标准溶液浓度的准确值，单位为mol/L； V1-----测定空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V1，单位为ml； V2-----滴定试料试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V2,单位为ml； 0.01703---与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氨的质量； m----试料质量的数值，单位为克g; 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值大于0.01%时，需重新测定。 三．测量不确定度的来源分析 外加剂中氨测量结果不确定度来源主要包括 (1)测量重复性度，采用A类方法评定； (2)度，采用B类方法评定； (3)度，采用B类方法评定度，采用B类方法评定标准不确定度评定 =0.0117 2. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此，天平的线性分量为0.15/=0.09mg;天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G中给出的数据：0.5×0.1mg=0.05mg; 分析天平误差引入的标准不确定度=0.100mg;其相对标准不确定度为0.1/200=0.05% 3. 20ml移液管引入的标准不确定度=0.00577 ml (2) 充满液体至刻度的变动性(重复性):重复10次充满/称量，测得的标准偏差如下表 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 充满体积 ml 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 称量值 g 20.1 20.2 20.1 20.1 20.2 20.1 20.2 19.9 19.9 20.3 20.1 充满液体至刻度的变动性(重复性)不确定度为： u2= S(x)= =0.1287 (3) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 根据制造商提供的信息，移液管在20℃下校准。假设实验室温度在±2℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为： ⊿V=V×液体的膨胀系数×⊿T=20×2.1×10-4×（±2） =±0.0084ml 由u3=得：=0.0084ml C的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95,则C=1.96；若末给定条件，则按均匀分布，C=；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C=。我们这里设定p=0.95,则C=1.96，所以由温度带来的不确定度分量为：u3== =0.0043ml （4）人员读数带来的确定度计算公式： 不带刻度的容器(如移液管等):u== 则u=== =0.0816ml 因此由移液管体积引入的标准不确定度为 uB2= =0.1525ml 则相对标准不确定度为0.0076 4.50 ml滴定管引入的不确定度包括体积校准、充满液体至刻度的变动性、环境温度与校正温度不同、人员读数四个方面。 (1)体积校准：u1==;50ml滴定管=±0.03ml。 ==0.0173ml (2) 充满液体至刻度的变动性(重复性): 根据《化学分析中砂确定度的评估指南》中给出的经验典型值，滴定管的变动性标准偏差为0.0092 ml,即: u2=0.0092 ml (3) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 根据制造商提供的信息，滴定管在20℃下校准。假设实验室温度在±3℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为： ⊿V=V×液体的膨胀系数×⊿T=21.5×2.1×10-4×（±3） =±0.0135ml 由u=得：=0.0135ml C的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95,则C=1.96；若末给定条件，则按均匀分布，C=；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C=。我们这里设定p=0.95,则C=1.96，所以由温度带来的不确定度分量为：u== =0.0069ml (4) 人员读数带来的确定度计算公式 带刻度的容器(如滴定管等):u== 不带刻度的容器(如容量瓶等):u== 则u=== =0.