§12食品分析和检验-食品中有毒有害物质.ppt

有害物质 自然界中，按其原来的用途正常使用导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏的物质或含有该物质的物料。 有毒物质 凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。 第一节 食品中有害元素的测定 食品中有毒有害元素主要有铅、镉、汞、砷等； 主要来源是工业“三废”、化学农药、食品加工辅料等方面的污染； 有害元素污染食品后，随食品进入体内，会危害人体健康，甚至致人终身残废或死亡； 检测食品中有害元素的意义： 可以分析食品中有害元素的种类及含量； 可以防止有害元素危害人体健康； 可以为加强食品生产和卫生管理提供依据。 1.1 铅的测定 铅污染现状 随着工业化和交通运输业的迅猛发展，铅污染已由职业环境扩展到日常环境，成为人类文明中最严重的环境污染物之一； 我国儿童铅中毒流行率很高，零铅工程亟待启动； 铅的毒性 铅是多系统,多亲和性毒物，通过呼吸、进食、皮肤吸收进入人体，具有嗜胎盘和嗜神经性，尤其影响少年儿童智商和正常发育； 铅进入人体，不被消化吸收，不会自主排出体外，需要排铅制剂干预。 1.1 铅的测定 铅的测定方法 原子吸收分光光度法 双硫腙比色法 铅的测定标准 GB/T 5009.12－2003 食品中铅的测定 GB/T 5009.75－2003 食品添加剂中铅的测定 1.1.1 原子吸收分光光度法测铅 原理 铅元素经原子化后，在283.3nm处有最大吸收，而且吸光度大小与铅含量成正比。 试剂 硝酸与高氯酸（5+1）混合酸，0.5mol/L硝酸溶液，1mg/ml铅标准贮备液，100μg/ml铅标准使用液。 仪器 原子吸收分光光度计，铅灯，电热板，马福炉。 操作步骤 样品消化 样品湿法消化 固体样品 液体样品 样品干法消化 1.1.1 原子吸收分光光度法测铅 标准曲线制备 仪器条件设置 测定波长283.3nm，等电流、狭缝宽度、空气乙炔流量和时间程序设置均参照仪器说明书调至最佳状态。 样品测定 结果计算 1.1.2 双硫腙比色法测铅 原理 样品消化后在pH值为8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，在波长510nm处有最大吸收。加入柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺等，防止铜、铁、锌等离子干扰，与标准比较定量。 试剂 氨水(1+1)、盐酸(1+1)、1g/L 酚红指示剂、200g/L 盐酸羟胺溶液、200g/L 柠檬酸铵溶液、 100g/L氰化钾溶液、三氯甲烷、5mg/mL 淀粉指示液、硝酸(1+99)、0.5g/L双硫腙三氯甲烷溶液、双硫腙使用液、硝酸－硫酸混合液(4+1)、1mg/ml铅标准贮备液，10μg/ml铅标准使用液。 仪器 分光光度计 1.1.2 双硫腙比色法测铅 操作步骤 样品预处理 样品灰化 测定 结果计算 1.2 镉的测定 镉的测定方法 原子吸收分光光度法 228.8nm 分光光度法 样品消化后在碱性溶液中，镉离子与6－溴苯并噻唑偶氮萘酚生成红色配合物，溶于三氯甲烷，在波长585nm 处有最大吸收。 镉的测定标准 GB/T 5009.15－2003食品中镉的测定 1.3 汞的测定 汞的测定方法 冷原子吸收分光光度法 253.7nm 双硫腙比色法 样品消化后在酸性条件下，汞与双硫腙氯仿溶液生成双硫腙汞在氯仿溶液中呈橙黄色，在波长492nm处有最大吸收。 汞的测定标准 GB/T 5009.17－2003食品中总汞和有机汞的测定 1.3 砷的测定 砷的测定方法 银盐法 样品消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，在波长520nm处有最大吸收。 砷斑法 砷的测定标准 GB/T 5009.11－2003食品中总砷和无机砷的测定 第二节 食品中农药残留量的测定 概述 农药：用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及调节植物、昆虫生长的药物总称。 农药残留：指农药本身及代谢产物等在环境、动植物或食品中的残留现象。 残留量：就是残留的数量，单位mg/Kg或μg/Kg。 目前，全世界使用的农药品种有上千种，其中绝大部分为化学合成农药。 农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠药等。 农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等。 食物中农药残留数量超过最大残留限量时经对人体和 动物产生不良影响。 2.1 食品中有机氯农药残留量的测定 有机氯农药(OCPs)是具有杀虫活性的氯代烃的总称； OCPs分为滴滴涕及其类似物、六六六和环戊二烯衍生物，均为神经毒性物质； 常见的OCPs有滴滴涕、六六六、林丹、氯丹、硫丹、毒杀芬、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等； 表7－1我国主要食品中DDT和BHC残