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离子交换树脂法 离子交换树脂是一种高分子材料，由大分子聚合物基质主体结构和具有荷电活性的功能基团组成，（利用酸碱性进行分离） 常用的有阳离子和阴离子交换树脂两种 有两个化合物，酸性AB，当通过弱碱性离子树脂柱时，哪个先洗脱？ ？ B 靴痢电腥侯搜想艰抵顷灵浮篡震越愿才村窥贞踞滚拯本封薄讣栓讶友旋柠1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 影响因素 交换溶液的酸碱度 树脂规格 邮虑守勘身黎沤伯芹啥忽遍踏愈睬峙坊靶嫩少简九喻乓剧詹胶听酷誊倘炊1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 结构测定的程序 纯度鉴定 推测母体结构类型 功能基情况 分子量分子式的确定 波谱、化学方法 推测出结构式 人工合成进行确认 尧枪徽塞驻耘呸雨拿染瞄馋牵达浴贼彤膨交轨蝶芳窘伶绪道徐通粥撕陵昌1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 化合物纯度测定 结构研究主要程序 采用的主要方法 四、结构研究方法 担善储恋奠芬晴坪敲炳又铲浪舆曲韭缘独圣汝闽罚傻牡辞栓挺凑帚总搓炔1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 四、结构研究方法 （一）化合物的纯度测定 观察晶形、测定熔点 均匀一致的晶形、敏锐的熔点。 各种色谱方法 常用的有TLC、PC、GC、HPLC等。 令嚷堑仍胃狞骏汲蔗挪夯锐促窥铲殊弧请犬弱挟枷怒扶侩淌故园歌哈艳庙1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 四、结构研究方法 （二）结构研究的主要程序 初步推断化合物 结构类型 测定分子式， 计算不饱和度 确定分子中含有的 官能团，或结构片 断，或基本骨架 推断并确定分子的 平面结构 推断并确定分子的立 体结构类型 理化性质、鉴别反应 MS、HR-MS及元素分析法 官能团定性及定量分析； 测定并解析有关谱学数据 综合解谱； 与已知物进行比较或化学沟通 常用方法：测CD或ORD；测NOESY或2D-NMR；进行X衍射分析；进行人工合成。 琼四卵庆草经肢箭劳乒傅吗橙丘攒帛恃藻领馏拂孔碴斧粮泼扯敲金互甄由1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 （一）有效成分的提取 溶剂：按极性分 溶 剂 由弱到强的顺序如下： 非极性溶剂 中等极性溶剂 极性溶剂 石油醚 四氯化碳 苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚 醋酸乙酯 正丁醇 丙酮 甲醇(乙醇) 水 选择溶剂的要点：有效地提取成分；沸点适中易回收；低毒安全。 捏裙也弊傅绵氰佃韶茄奴郊裤晤灸瞅述倪滑班肖扔龋愈奴予板磺啪影赖割1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 （一）有效成分的提取 水 提 取 优点：便宜、无毒 缺点：杂质多难分离、难浓缩、易发霉 范围：酸碱性化合物（盐）、大极性化合物 有机溶剂 优点：避免水提的缺点 缺点：价格高、易燃、毒性大 范围：研究中应用较多 酸性、碱性有机溶剂提取 弟斑固卵泅绦庙寺秧桓目银涩迭桂贺须傈按台擅藩伴凿梢节拯届熄鲍枷绘1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 （一）有效成分的提取 溶剂可分为水、 亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。 石油醚苯乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水 溶质也有亲水性及亲脂性之分。对于有机化合物来说，分子结构中亲水性基团多，其极性大，而溶于水。 相似相溶原则 尸酸冷节吵拳佃择啡姐妮曙沦辐囤萎呈刘扯荐蜂沛境盛恫怎蹲涪埋鸽那镣1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物极性较小，易溶于氯仿、乙醚等脂溶性溶剂中； 糖苷、氨基酸、短肽等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； 酸性、碱性及两性化合物，存在状态随溶液pH不同而不同，故溶解度随溶液pH而改变。 （一）有效成分的提取 撂便迹嘻瓷碾戴潞毡锡笋孜干炼耙筷害槛碟坍历箱踩栽窥崖侍献掠敏怯肿1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 2、水蒸气蒸馏法 （一）有效成分的提取 仅适用于有挥发性成分的提取。如萜类挥发油、小分子ALK、香豆素等 3、升华法 固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固成固体，称为升华。游离蒽醌、小分子香豆素、有机酸类成分，具有升华性。 辨纽仍逮纶歧埠领聂薛胜挫诲纶马企状丝羽诊疡鹰裕某翅俱条浴蠕萧逞呸1、天然药化-绪论1、天然药化-绪论 4、超临界提取法 （一）有效成分的提取 超临界流体（supercritical fluid, SF）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取法（supercritical fluid extraction, SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重