射线的多晶衍射分析及其应用PPT课件.ppt

《水调歌头》 　　（宋）苏东坡 　　丙辰中秋，欢饮达旦。大醉，作此篇，兼怀子由。 一个典型的X射线谱 1.衍射峰为何是有限的几个? 2.为何是衍射峰而非衍射线？ 3.衍射峰的强度为何在小角范围高，而在高角低? 4.能否根据衍射谱推导出晶体的点阵类型？如果能，该如何做？ 5.能否根据衍射花样得到晶体的晶格参数？如果能，该如何做？ 6原子种类和位置是否会对衍射谱产生影响？ 7.对于多晶粉末衍射，为何要引入等同晶面，温度因子和吸收因子等因素？ 一个典型的X射线谱 衍射花样三要素： 衍射线/斑的位置 强度 线型 点阵参数精确测定，膨胀系数测定； 第一类（即宏观残余）应力的测定； 由点阵参数测定相平衡图中的相界； 晶体取向的测定； 固溶体类型测定，固溶体组分测定； 多晶材料中层错几率的测定； 点缺陷引起的Bragg峰的漂移。 物相的定量分析，结晶度的测定 平衡相图的相界的测定； 第三类应力的测定； 有序固溶体长程有序度的测定； 多晶体材料中晶粒择优取向的极图、 反极图和三维取向分布的测定； 薄膜厚度的测定。 多晶材料中位错密度的测定，层错能的测定，晶体缺陷的研究； 微观残余应力的测定； 晶粒大小和微应变的测定； X射线的多晶衍射分析及其应用 德拜照相机 X射线衍射仪 高分辨粉末衍射仪 D8 Advance Bruker公司1999年产品 测角仪 测角仪 测角仪 试样台与试样台转动与控制部件 辐射探测器与探测器转动部件 控制电机部件 控制软件 测角仪的组成 θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165 ° ，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001° 测角仪的工作原理 样品制备： 固体：平板，磨平、抛光、固定 粉末：粒度要求 对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小应在0.1～10μm的数量级范围内。 晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察觉衍射线的宽化。 X射线衍射仪的常规测量 测量参数的选定直接影响着衍射信息的质量和测量结果。应根据需要作适当的选择。 测量参数包括： 狭缝宽度 扫描速度 时间常数 测量参数的选择 连续扫描、步进扫描 连续扫描的优点 扫描方式 扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法。 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数。 一般用于物相定性分析 扫描方式 连续扫描、步进扫描 步进扫描的优点 测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析 X射线衍射的应用：物相分析 物相：材料中成分和性质一致、结构相同并与其他部分以界面分开的部分。 金刚石与石墨 物相分析 定性 定量 物相分析基本原理 衍射花样特征：衍射峰数目、位置、强度。 每种物相均有自己特定的结构参数，因而表现出不同的衍射花样。因此衍射花样可以作为鉴别物质的标志。 多相试样的衍射花样是由所含物质的衍射花样机械叠加而成。 衍射花样 一一对应 物 相 定性物相分析的判据 特征衍射花样 PDF卡片 一一对应 PDF卡片 J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I 数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data)提供。 前反射区特征衍射线对应的面间距 实验条件 晶体学数据 光学性质 试样来源 制备方法 相对强度 物相名称、化学式 晶面间距，相对强度和干涉指 数 数据可靠度 卡片序号 注意点 物相的化学式和名称 在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面 心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O — 简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 注意点 数据可靠度：右上角的符号标 记 ＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前 者；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算；无标记时可靠性一般。 (二) 索引 当我们用X射线衍射法进行物相分析时，为顺利地找到所需要的卡片，必须利用索引。 现在使用的索引主要有： (1)字形（字目）索引 (2)