分析化学实验指——许华.doc

分 析 化 学 许 华 张 成 主编 北京师范大学珠海分校工程技术学院 目 录 第一章 分析化学实验基本知识 3 第一节 分析化学实验的要求 3 第二节 分析化学实验的一般知识 3 第二章 化学分析实验的基本操作技术 4 第一节 分析天平 4 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 7 第三节 重量分析基本操作 9 第三章 定量分析实验 10 实验1：实验基本操作练习 10 实验2 滴定操作练习 12 实验3 盐酸标准溶液的标定 14 实验4 混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定(酸碱滴定法) 16 实验5 EDTA标准溶液的配制和标定 18 实验6 铋、铅含量的连续滴定 21 实验7 水的硬度测定（配位滴定法） 23 实验8 石灰石或白云石中钙镁的测定 24 实验9 KMnO4标准溶液的配制与标定 25 实验10 过氧化氢含量的测定 27 实验11 溴酸钾法测定苯酚 29 实验12 可溶性硫酸盐中硫的测定 31 实验13 葡萄糖含量的测定（碘量法） 33 实验14 维生素C含量的测定（直接碘量法） 34 第二章 仪器分析实验 36 实验15 分光光度计的性能检验 36 实验16 铁的比色测定 37 实验17 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 39 实验18 标准曲线法测定芦丁含量 40 实验19 维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析 42 实验20 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 43 实验21 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 46 实验22 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 47 实验23 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 49 实验24 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 50 实验25 气相色谱法测定醇的同系物 51 实验26 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 54 实验27 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 54 实验28 柱色谱法测定氧化铝活度 56 实验29 纸色谱法分离氨基酸 58 实验30 薄层色谱法测定甜叶菊苷含量 60 实验31 双波长薄层色谱扫描法测定甲基红含量 62 实验32 菠菜叶色素的分离(综合性实验) 65 实验33 槐花米中芦丁的色谱分离和鉴定 （综合性实验） 68 实验34 金银花中绿原酸的TLC鉴别(设计性实验) 72 附 录 73 附录1 相对原子质量表 73 附录2 常用化合物的相对分子质量表 75 附录3 化学试剂等级对照表 77 附录4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 77 附录5 常用指示剂 78 参考文献 79 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的要求 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1．认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。 2．仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3．认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4．严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节 分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿