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第九章分析化学中的常用分离富集方法 第一节 概述 第二节沉淀分离法 第三节 挥发和蒸馏分离法 第四节 液-液萃取分离法 第五节 离子交换分离法 第六节 色谱分离法 第七节 气浮分离法 第八节 其它分离富集方法 第一节 概述 1. 分离富集的目的（对象） （1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 （2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 （1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 回收率： 实验方法：加标法测量 分离后待测组分的质量 回收率= ————————————?100% 原有试样中待测组分的量 要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同 加标回收率实验 分离测量的X2As’的质量 回收率= —————————————?100% 加入的X2As的质量 第二节 沉淀分离法 一. 沉淀分离法： 适用于常量组分的分离（毫克数量级以上） 二. 共沉淀分离法： 适用于痕量组分的分离（小于1mg/mL）主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离 一. 沉淀分离法： 1. 概述： 2. 常用的沉淀分离方法 （1）无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂 （2）有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂 *加入NH4Cl的作用： （1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附 （3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀。 氢氧化物沉淀分离的特点： 1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。 2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。 （1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。 如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+ （2）控制pH值选择合适的沉淀剂 ——不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同。 如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）与Cu2+、Cd2+、Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、Mn2+的分离 （3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀 （4）加入掩蔽剂提高分离选择性 金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值 （4）加入掩蔽剂提高分离选择性 硫化物沉淀： （1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。 （2）硫化物沉淀分离的选择性不高 （3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀 （4）适用于分离除去重金属（如Pb2+…… ） 硫代乙酰胺水解 在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+ 在碱性溶液中： CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3 +H2O 其它无机沉淀剂： （2）有机沉淀剂 有机沉淀剂具有选择性高，共沉淀现象少的特点 二. 共沉淀分离法： 1. 方法概述 2. 共沉淀剂 （1）无机共沉淀剂 会引入大量其它金属离子载体 共沉淀的选择性不高（混晶法高于吸附法） 同时实现多种离子的富集，富集效率高 （2）有机共沉淀剂 共沉淀的选择性高，富集效率高 沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去（但操作复杂） 1. 方法概述 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的 对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 （1）无机共沉淀剂 （2）有机共沉淀剂 第三节 挥发和蒸馏分离法 1. 分离原理——挥发性的差异 2. 适用性：常量和微量组分的分离分析 3. 方法特点： 选择性高 分离富集同时进行 4. 常用的无机元素及化合物的挥发形式 5. 示例 4. 常用的无机元素及化合物的挥发形式 5. 示例 第四节 液-液萃取分离法 一. 概述 二. 萃取分离法的基本原理 三.重要的萃取体系和萃取条件的选择 四. 萃取分离技术 萃取操作的简单过程