中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分综合色谱分析.ppt

∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取0.024mL粗提液。 思路：量取0.24mL(1mL的移液吸管)，以1：10的比例稀释一次 ∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取1.062mg有效部位粉末。 思路：称取0.1062g，以1：100的比例稀释一次 * 我们课堂实验的内容就结束了，但是我们没有停止思考。我们提出了这样的问题，哪些因素可以提高栀子苷的提取率？这一实验的工艺上有哪些能够提高的环节？经过文献的查找和激烈的讨论，我们提出了几个可能的因素。 一、 栀子的前处理，本实验采用的是干栀子。那么，如果是使用新鲜的栀子，会对结果起到怎样的影响？或者，将栀子晒干或炒熟，会不会提高栀子苷的得率。 二、 栀子的采集时间，季节的变化会不会影响到栀子苷的含量，从而影响到栀子苷的得率。 三、 提取液的选择。本实验采用的是50%乙醇进行栀子苷的提取，是否存在更好的提取液，或者有更适宜的浓度。 四、 流动相的选择。在柱色谱分离中，我们使用水与20%的乙醇进行洗脱。是否存在更好的流动相，能够使栀子苷更好地分离，并且减少杂质的含量。 五、 提取的环境。本实验，采用的是80度下回流，这一环节或许能有所改良，可以采取有机化学中使用的减压蒸馏或者水蒸气蒸馏的方法提取栀子苷，或许可以提高产率。 以上均只是我们的猜测和推断，是否如我们所想，只有进一步的实验才能证明。或许有一天我们的同学能走入第二课堂，探索其中更深的奥秘，也希望各位老师可以帮助我们。 * 熔点：163℃～164℃ 溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性状：环烯醚萜苷类化合物，对α-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。 药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色泽：白色、类白色或浅黄色。 口感与气味：无味 实验结果表明—— 大孔树脂吸附法具有吸附范围广，吸附容量大，洗脱容易，反复使用等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。 1.薄层板的铺制：硅胶-CMC 板的铺制 2.溶液的配制： 供试品： 要求：以50%甲醇为溶剂，配制为相当于原药材0.2g/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g) 于10mL容量瓶定容。 对照品： 要求：以乙醇为溶剂，配制成约4mg/mL的浓度。 以羧甲基纤维素Na为黏合剂 3.薄层色谱法鉴别： 1.色谱条件： 项目 条件 色谱柱 ODS(150mm×4.6mm，5μm) 流动相 乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V) 流动相流速 1mL/min 检测波长 238nm 柱温 室温 进样量 20μL 2.实验步骤 (1)溶液配制： 供试品： 要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 对照品： 要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10μg/mL、20μg/mL 、40μg/mL 、60μg/mL 、80μg/mL的浓度。 (2)线性关系考察 3.结果 栀子药材中栀子苷含量为39.086mg/g， 栀子有效部位中栀子苷含量为591.733mg/g。 栀子苷得率为80.396%。 1.色谱条件： 项目 条件 色谱柱 SPB-1(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱 载气 高纯氮(柱前压7Pa，分流比30：1) 进样量 0.5μL 柱温 进样口温度：230 ℃；程序升温(初始为50℃，恒温3min，变为40 ℃升温至230 ℃后，恒温5min) 检测器 FID检测 氢焰离子化检测器 选择性检测器 质量型检测器 2.实验步骤 (1)溶液配制： 内标法： 由于进样量很小(0.5μL)，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。 方法：量取无水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀释2次，再以10mL容量瓶定容。 方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀释1次，取1mL于10mL容量瓶，称取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量溶剂(不超过刻度线)，振荡使固体溶解后，定容。 (2)