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尼麦角林质量研究的试验资料及文献资料 试验用样品及对照品 尼麦角林（批号：030310,030319,030328）； 尼麦角林对照品（批号:030106；含量：100.1%；水分：0.19%；溶剂残留量：未检出）； 以上均由本公司合成室提供。 2、性状 2.1外观 三批样品检验结果均为白色结晶性粉末。为便于生产控制，将本品的外观性状定为白色至微黄色结晶性粉末。三批样品实际测定结果见表1。 表1 尼麦角林外观性状检查结果 批号 外观性状 030310 白色结晶性粉末 030319 白色结晶性粉末 030328 白色结晶性粉末 对照品 白色结晶性粉末 2.2熔点 按中国药典2000年版二部附录Ⅵ C 熔点测定法测定，三批样品检验结果见表2。 表2 尼麦角林熔点测定结果 030310 134.0～135.0℃ 030319 134.5～135.5℃ 030328 134.0～135.5℃ 参照尼麦角林注册标准（，再结合本品的实际测定结果，将本品熔点规定为133～136℃。 2.3比旋度 参照尼麦角林注册标准（：取本品适量，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，摇匀，照旋光度测定法（中国药典2000年版二部附录 Ⅵ E）测定，按无水、无溶剂计算，具体测定结果见表3。 表3 尼麦角林比旋度检查结果 批号 比旋度 030310 +21.07° 030319 +21.06° 030328 +21.07° 参照注册标准及样品实际测定结果，将本品的比旋度定为+20°～+23°。 2.4溶解度 照中国药典2000年版ml） 溶解情况 结论 1.0121g 氯仿 0.50 未完全溶解 极易溶解 0.96 完全溶解 1.0028g 乙醇 10 未完全溶解 溶解 29 完全溶解 10.3mg 水 90 未完全溶解 几乎不溶 100 未完全溶解 由试验结果可知，本品在氯仿中极易溶解；乙醇中溶解；在水中几乎不溶。 3、鉴别 参照尼麦角林注册标准（制定。 3.1色谱鉴别 本品含量测定采用高效液相色谱法，在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品峰的保留时间应一致，三批样品检验结果见表5。图谱见附图2～5。 3.2红外鉴别 本品的红外吸收图应与对照品的图谱一致（中国药典2000年版二部附录Ⅳ C），三批样品检验结果见表5，图谱见附图6～9。 表5 尼麦角林鉴别检查结果 样品批号 色谱鉴别（保留时间：min） 红外鉴别 对照品 7.317　　7.300 ----- 030310 7.282　　7.337 与对照品一致 030319 7.267　　7.347 与对照品一致 030328 7.270　　7.358 与对照品一致 4、检查 参照尼麦角林注册标准（检查项下规定制定本品检查项。 4.1 水分 取本品，分别照水分测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法），依法操作，测定结果见表6。 表6 样品水分检查结果 批号 030310 030319 030328 对照品 费休氏法 0.21% 0.22% 0.21% 0.19% 根据注册标准及样品实际测定结果将本品的水分限度定为含水分不得过0.5%。 4.2 炽灼残渣 取本品约2.0g，照炽灼残渣检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ　N），依法检查。三批样品检查结果见表7。 表7 　尼麦角林炽灼残渣检查结果 批号 030310 030319 030328 对照品 残渣（%） 0.04 0.04 0.03 0.03 结果表明：三批供试品的炽灼残渣均小于0.05%。参照尼麦角林质量标准（及样品实际测定结果，规定本品遗留残渣不得过0.05%。 4.3 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽，放冷。加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液，至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml，微热使溶解，加水使成50ml，摇匀；分取25ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法）。与标准铅溶液1.0ml(百万分之十)、1.5ml(百万分之十五)、2.0ml(百万分之二十)制成的对照液比较。三批样品的检查结果见表8。 表8 　尼麦角林重金属检查结果 批号 检查结果 030310 大于百万分之十，小于百万分之十五 030319 大于百万分之十，小于百万分之十五 030328 大于百万分之十，小于百万分之十五 对照品 大于百万分之十，小于百万分之十五 结果表明：三批样品的重金属含量均高于百万分之十，