第三章药物地杂质查Testforpurity.ppt

第三章 药物的杂质检查 Test for purity Contents 来源　 （一）生产过程中引入的杂质 （二）贮藏过程中引入的杂质 　　 种 类 杂质限量检查 对照法　 对乙酰氨基酚 　 氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检 查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％) 。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.02％) 。 　 对照法　 葡萄糖注射液 　 重金属 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含 量计算，含重金属不得过百万分之五。 　 灵敏度法　 硫鸟嘌呤 　 游离硫 　取本品50mg，加氢氧化钠试液5ml ，振摇溶解后，溶液应澄清。 比较法　 盐酸去氧肾上腺素 　 酮体 取本品，加水制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）， 在310nm 的波长处测定吸收度，不得大于0.20。 第二节 一般杂质的检查方法 一、氯化物 布洛芬 【检查】 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，振摇5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依 法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.010％) 。 第二节 一般杂质的检查方法 二、硫酸盐检查法 卡托普利 【检查】硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液 比较，不得更浓(0.05％) 。 第二节 一般杂质的检查方法 三、铁盐检查法 泛影酸 【检查】铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml 与 水适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（ 附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。 第二节 一般杂质的检查方法 四、重金属检查法 环拉酸钠 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（ 附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 第二节 一般杂质的检查方法 四、重金属检查法 第二节 一般杂质的检查方法 五、砷盐检查法 苯丙氨酸 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(附录Ⅷ J 第一法)，应符合规定 (0.0001％)。 第二节 一般杂质的检查方法 六、溶液颜色检查法 （1）目视比色法 盐酸异丙嗪 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑 浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液 （附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 第二节 一般杂质的检查方法 六、溶液颜色检查法 （２）分光光度法 　　　　 华法林钠 溶液的澄清度 　 取本品0.50g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊 度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓。 丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品 0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，置4cm 吸收池中， 依法检查（附录Ⅳ A 第二法），在460nm 的波长处测定吸收度，不得过0.12。 第二节 一般杂质的检查方法 六、溶液颜色检查法 （３）色差计法　 用色差计直接测定药物溶液的三刺激值（在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量），对其颜色进行定量表述和分析。 　　　　 第二节 一般杂质的检查方法 七、易炭化物检查法 　　　　　　　 阿司匹林 易炭化物 　取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ K），与对照液（取比色用氯化钴液 0.25