GC-MS法分析两种不同产地的红橘油中的脂肪酸组成.doc

GC-MS法分析两种不同产地的红橘油中的脂肪酸组成 李英，刘志红，刘丽 （深圳出入境检验检疫局，深圳，518045） 1．研究目的 橘树属芳香科常绿小乔木，红橘油一般采用冷榨鲜果皮及水蒸气蒸馏干果皮而得，得油率分别为1.8~2.4%及2.7~3.5%。在我国，福建、四川、浙江均有生产。红橘油目前主要用于果香型牙膏和食品的香精中[1]。但有关红橘油中的脂肪酸组成分析却未见报道。本文采用NaOH-CH3OH交换法甲酯化两种不同产地的红橘油，用毛细管色谱—质谱法（GC-MS）[2~3]来测定其中的脂肪酸组成，为红橘油的综合开发利用提供了一定的科学依据。 2．方法 2.1 仪器和试剂 Varian Star 3400CX-Saturn 4D 色谱-质谱仪； XW-80A 旋涡混合器；氢氧化钾—甲醇溶液（1mol/L）：称取28g氢氧化钾溶于500ml甲醇中；甲醇、正己烷、无水硫酸钠均为分析纯试剂。 红橘油：四川达川产(DC)及四川万县产(WX)，均由深圳市普熙贸易公司提供。 2.2色谱和质谱条件 DB-WAX的30m×0.32mm石英毛细管柱。初始柱温为125℃，以20℃/min的速率升至185℃，停留15min，然后再以20℃/min的速率升温至215℃，保持5.5min；载气为高纯氦气，流速1.0ml/min；进样口温度200℃；传输线温度220℃；EI电子源，电子能量70eV；溶剂延迟3min，进样量0.2μL。 2.3 实验方法 分别称取两种不同产地的红橘油各0.15g，置于10ml具塞刻度试管中，加入2ml正己烷，混匀后加入2ml 1mol/L的氢氧化钾—甲醇溶液，在旋涡混合器上混匀2min，静置10min后，加蒸馏水分层，分出上层清液，用无水硫酸钠干燥后进行GC-MS分析。 3. 结果与结论 3.1 分析结果 图1和图2为两种不同产地的红橘油甲酯化后的总离子流色谱图，由各峰对应的质谱图，经计算机检索及人工解析，确定出各脂肪酸的组成，用面积归一法测定其相对含量，结果见表1。  图1. 红橘油（达川）脂肪酸甲酯的总离子流 色谱图 图2. 红橘油（万县）脂肪酸甲酯的总离子流 色谱图 表1 两种不同产地的红橘油中脂肪酸组成及相对含量 Table 1 Components of fatty acids and their relative contents in tangerine oil of two different areas No Molecular Formula Relative Molecular Mass Fatty acid Relative contents(%) DC WX 1 C15H30O2 242 Pentadecanoic acid(十五酸) ― 0.90 2 C16H30O2 254 Hexadecenoic acid(十六碳烯酸) 0.17 0.36 3 C16H32O2 256 Palmitic acid(棕榈酸) 4.43 18.77 4 C17H34O2 270 Heptadecanoic acid(十七酸) ― 0.93 5 C18H36O2 284 Octadecanoic acid(硬脂酸) 2.52 2.71 6 C18H34O2 282 Oleic acid(油酸) 60.68 15.57 7 C18H32O2 280 Linoleic acid(亚油酸) 20.00 54.06 8 C18H30O2 278 Linolenic acid(亚麻酸) 9.14 6.71 9 C20H40O2 312 Arachidic acid(二十碳酸) 0.97 ― 10 C20H38O2 310 Eicosenoic acid(二十碳烯酸) 2.08 ―  “―”表示未检出 由表1 可知，达川产的红橘油棕榈酸含量为4.43%，而万县产的红橘油棕榈酸含量为18.77%；达川产红橘油油酸含量达60.68%，亚油酸含量为20.00%，而万县产的红橘油油酸含量为15.57%，亚油酸含量为54.06%，两种产地的红橘油的这三种脂肪酸相对含量有明显的差别。除此之外，达川产红橘油中还有微量的二十碳酸及少量的二十碳烯酸，而万县产红橘油则没有检出这两种脂肪酸。两者的十六碳烯酸、硬脂酸及亚麻酸的相对含量则差别不大。总的来说，达川及万县的红橘油含SFA（饱和脂肪酸）与USFA（总不饱和脂肪酸）的比例分别为1:11.6及1:3.3，因此两种红橘油的营养价值都较高。 3.2 结论 本文用正己烷溶解不同产地的两种红橘油，将样品皂化和甲酯化后，以毛细管柱DB-WAX作为分离柱，用气相色谱-质谱法测定其中的脂肪