二氧化硅快速测定方法及配装置使用说明书.docVIP

二氧化硅快速测定仪 使 用 说 明 书 一、概述 本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在25分钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在20分钟内完成。分析结果标准偏差小于0.09%。 本装置也可以用于水泥、熟料及各种原材料的二氧化硅分析，同时还可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定（三氧化二铁和三氧化二铝两个组分的测定可在20分钟内完成）和水泥中三氧化硫的 离子交换法测定。本装置还可以用于银坩埚熔样。水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等样品的全分析试样，可以30分钟内熔融完全。因此，本装置在水泥实验室具有广泛用途。 二、本装置用于测定二氧化硅的原理 硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子（SiF62-），并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀： Sio32-+6H++6F-≒SiF62-+3H2O SiF62-+2K+≒K2SiF6↓ 将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量的氢氟酸： K2SiF6+3H2O≒2KF+H2SiO3 +4HF 因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为 1 粉红色： HF+NaOH=NaF+H2O 上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其关键在于氟硅酸钾沉淀的生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。借助于熔样电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在5—6分钟内被氢氧化钾熔解。对熔体急冷以便于对熔体的迅速浸取。把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅酸钾的生成和陈化的速度。在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却，以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。由于搅拌充分，氯化钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤非常简单。在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。因此，借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目的。 三、本装置的安装与使用方法 按如下图1所示将电机固定在电机架上。 将电机的导线接到电机电源输出接头上。 将电源插头接到220V电源上。 将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。 打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔样时可把电压调至220V。 停止加热时，关闭电源开关。 2 水桶装上自来水，水量为距桶上沿1CM左右。 将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。 打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。 停止搅拌时，关闭电源开关。 四、注意事项 电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。 电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在一起。 将400mL或1000mL的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保温罩。 为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开关。除用于熔样外，用于其他加热时电压调到200V以下，另外还要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。 水桶中的冷水温度应控制在25℃以下，不可超过30℃，夏天室温较高时，应注意换水。 由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便于启动。 本装置可以保修一年。 控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去新的控制箱。在保修内免费更换，保修期外，酌情收取 3 更换费用。 炉丝无保修，损坏后一般就不能连接再用，要及时更换。更换方法如下：首先将新炉丝的两端各伸直约21CM，然后将中不均匀地伸长到约55CM（注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的寿命），然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上，并与接线柱接好。 五、二氧化硅快速分析方法 化学试剂及其配制： （1）氢氧化钾 （分析纯） （2）硝酸 （分析纯） （3）氟化钾 （分析纯） （4）氯化钾 （分析纯） （5）15%KF溶液 （把15gKF2HO溶于100mL水） （6）5%KCL水溶液 （把50gKCL溶于1000mL水） （7）5%KCL—乙醇溶液 （50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，摇匀） （8）甲基红指示剂 （0.2g甲基红溶入100mL乙醇） （9）酚酞指示剂 （2g酚酞溶入100mL水） （10）0.15mol/L NaOH （6gNaOH溶入1000mL水） （11）0.2NHNO3 （在100mL水中滴加30滴HNO3） （12）0.08mol/L NaOH标准滴定溶液 （3.2g NaO