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一、定量分析概论 思考题 定量分析的一般程序？ 取样的基本要求是什么？ 样品处理的基本要求是什么？ 确定分析方法的依据是什么？ 如何保证分析方法的可靠性？ 标准物质的定义、特征、作用什么？ 解释英文名词 “sensitivity” “selectivity” “QA” ，“QC”，“SRM”，“ISO” 质量控制图的绘制与解释 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 测定 determination 2.6.1 测试过程中的质量保证 2、实现国际单位制和导出单位的标准物质 标准物质的ISO定义： 具有一种或多种良好性能，这种性能可用来校正仪器、评价测量方法、或确定其他材料的特性的物质 标准物质的作用 有关名词 二、误差与分析数据的处理 三、酸碱滴定法 四、络合滴定法 五、氧化还原 六、重量分析法和沉淀滴定 沉淀滴定 七、吸光光度法 色谱 八、分离富集 萃取 离子交换 * * * * 滴定分析计算 标准溶液的配制与标定 直接法： 间接法：实验中各类方法常用基准物 不稳定标准溶液的配制：KMnO4，Na2S2O3 定量分析的一般过程 分析测试的质量保证（QA） 滴定分析概述 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失； 避免引入干扰 物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 成本 时间 人力 设备 消耗品 分析方法 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 用户 样品 测量过程 样品数据 质量评定 合格/应用 质量控制 SRM SRM数据 QC样品 QC样品数据 技术标准 SRM， Standard Reference Material, 标准参考物质 QC， Quality Control, 质量控制 质量保证是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的。 ISO 国际标准化组织 International Organization for Standardization 标准物质的 特征 一种或多种特性，例如：波长特性、成分特性、纯度特性 量值准确性 能批量生产 在量值的传递过程中可复现出测量值 ?评价性 ?溯源性 ?保证性 评价性：验证、评价、鉴定新技术和新方法 溯源性： 基本测 量单位 绝对法 一级标准物质 标准参考方法 二级标准物质 现场方法 评价和发展现场方法、工作标准物质、日常质量控制 评价和发展标准参考方法、二级标准物质、严格的质量控制 标准物质的传递过程 保证性：在长期的质量控制中起着保证作用 灵敏度 sensitivity S = dy / dc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。 选择性 selectivity 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分 影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。 检出限 limit of detection 背景噪音的标准偏差的k倍，k值通常取3。 检测限 limit of determination S0 ——空白试样的标准偏差（n = 11）， S——标准工作曲线的灵敏度，k——与置信度有关的常数，通常取3。 基本概念： 准确度 误差（系统－校正，随机－n ） 精密度 偏差（d，s，σ，CV（RSD）) 2. 有限数据统计处理 结果表示 置信区间 显著性检验 “ u，t，F”， 异常值检验 思考题： u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 正态分布曲线和标准正态分布曲线有何不同？ 1. δ （计算，图） 2. pH计算（公式、简化条件） 复杂 体系（PBE－（代入Ka，Kw，c）精确式－简化） 3. 缓冲溶液 缓冲容量β＝2.3cδ1δ2 “图” 缓冲范围 pKa ?1 4. 酸碱滴定 pHsp，“滴定曲线” ，指示剂选择 准取滴定的条件 cKa≥10－8，pKa≤7 5. 应用（结合实验） ， 设计：判断（Ka）, 指示剂(pHsp），计算式 （一）平衡 1. β，K，K不稳；δMLi（KH，βH） 2. ?，K′ （二）滴定 滴定曲线 pM′－V pMsp′＝1/2(lgKMY′+pcsp）化学计量点时[M′]=[Y′]