兽药残留分析技术ppt课件.ppt

4.休药期（withdrawal time) 指食品动物从停止给药到许可屠宰或其产品许可上市的间隔时间。 （1）影响药物残留消除和休药期的因素 药物的剂型与剂量 给药途径 合并用药和重复用药 动物年龄、性别、品种、个体差异 胃肠道环境及机能状态 （2）休药期估算方法 估算休药期的程序 确定靶组织 确定被测残留物 研究组织残留消除规律 数据统计处理 根据动物实验估算 按实际给药剂量和途径给药后停药 在MRLs附近设置至少4个采样点，采取靶组织样品 对样品进行残留分析 绘制残留消除半对数曲线图，用直线回归法对数据进行统计处理 将MRLs作为统计量估计时间的99%置信区间，取上限时间作为休药期 根据组织药动学参数估算 六、监控和防范兽药残留的措施 加强药物生产和使用管理，完善法规 严格规定药物的休药期和允许残留量 对药物进行安全性毒理学评价 加强兽药残留分析方法的技术研究 第二节 残留分析 1.筛选方法（SCREENING METHOD） 指在一定浓度内，用于快速检测大量样品的方法。如微物法、免疫化学法。 一、 残留分析中的常用术语 筛选方法的要求: 必须限定方法的特异性 允许出现假阳性，最低限度控制假阴性 检测限和定量限必须适合检测目的 方法快速简便 2.常规方法（ROUTINE MEITHOD） 指可以基本确定样品中某种残留物存在和确定其浓度的方法。 要求 具有准确的定量分析能力 不一定具有准确的定性分析能力 方法 HPLC GC 3.确证方法 指用于测定并确证筛选方法和常规方法检测为阳性结果的样品中是否存在药物残留及残留量。 确证方法的要求 特异性高、定量分析能力强 精密度、准确度达到规定 检测限和定量限适合检测目的 常用方法 GC-MS、LC-MS、GC-IR、LC-IR 4.参比方法 （REFERENCE METHOD） 指以被某国家或国际机构验证和接受的法定性确证方法，可用于验证有关方法的精确度和精密度。 5.标准分析物（STANDARD ANALYTE） 指在分析中用作参比的高纯度已知物质，一般用于制作标准曲线或测定添加回收率。 6.特异性（SPECIFICITY ） 指样品基质中其他组分共存时该分析方法对待测物的分辨能力，有时称选择性。 7.准确度（ACCURACY） 指测定值与其真实值的接近程度，反应分析结果的正确性。通常用添加回收率（recovery）表示。 　　添加浓度m（mg/kg） 回收率（％） 　　m≥0.1 80～110 　　0.1＞m≥0.01 70～110 　　001＞m≥0.001 60～120 　　m≤0.001 50～120 不同添加浓度的回收率原则要求如下： 8.精密度（PRECISION） 指在限定条件下，用某种测定方法重复测定同一均质样品所得测定值的彼此接近程度。反应分析结果的重复性和重现性。通常用变异系数（CV）或相对标准差（RSD）表示。 不同待测物浓度的精密度要求 9.重复性 重复性（repeatability）：指在短期内相同条件下，测得的同一样品各个相互独立分析结果的符合程度。 相同条件：同一实验室、同一操作者、同一批号试剂、同一样品、同一仪器、同样分析方法 表示方法： 日内变异系数或批内变异系数 日间变异系数或批间变异系数 10.重现性 重现性（reproducibility）：指在不同试验条件下，测得同一样品各个相互独立的分析结果的符合程度。 不同条件：不同实验室、不同操作者、不同仪器、同一样品、相同的分析方法。 11.检测限与定量限 检测限（limit of detection，LOD）：指某种分析方法能够从样品的背景信号中检出待测物存在的最低浓度。反应分析方法的灵敏度，一般为空白测定平均值加2倍或3倍标准差（信/噪≥3）。 定量限（limit of quantitation）：指某种分析方法能够对样品待测物进行定量测定的最低浓度。具有精密度和准确度要求，反应方法在低浓度端分析结果的可靠性，为空白测定平均值加10倍标准差。 二、残留分析的原理 兽药残留的特点 残留水平低 ，大多在0.001～1mg/kg 样品基质复杂，残留物不易分离纯化 基本原理：用物理或化学的方法将待测残留组分从样品中提取、分离、纯化，溶于适当溶剂，利用其光学或波谱特性，进行定性定量检测。 三、残留分析方法的分类 1.按分离或检测原理分： 理化分析法 波谱法、色谱法及联用技术 HPLC、GC、TLC、ＧＣ-