工业纯碱的制备及含量测定.doc

实验一? 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定 一、实验目的 1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。 2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。 3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。 二、实验原理 1．Na2CO3的制备原理 Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为 ??? NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl ??? 2NaHCO3 ══ Na2CO3+CO2↑+H2O 2．产品纯度分析与总碱度的测定原理 ??? 常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下 CO2↑+H2O 反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点。 三、仪器药品 仪器：恒温水浴锅? 循环水真空泵? 烧杯（250mL）? 布氏漏斗? 蒸发皿? 量筒（100mL）? 干燥器? 台天平? 分析天平? 容量瓶（250mL）? 移液管（25mL）? 锥形瓶（250mL）? 酸式滴定管 ??? 药品：NaCl（固）? NH4HCO3 （固）? 0.1mol·L-1 HCl? 甲基橙指示剂（1g·L-1） 无水Na2C03（AR） 四、实验步骤 1．Na2CO3的制备 (1) NaHCO3中间产物的制备 取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。 (2)Na2CO3制备 将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。 (3)产品产率的计算 根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。 ? ??本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100％计算。 2．Na2CO3 (产品)中总碱度的分析 ? ??(1) 0.1mol·L-1HCl溶液的标定： ? ??准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。 ?? ?(2)总碱度的测定 ? ??准确称取1.2-1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，汁算各次测定的试样总碱度(以Na2O％表示)，并求其平均值及各次的相对偏差。 五、注意事项 1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。 2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。 ? 六、问题与思考 1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?影响产品纯度的主要因素有哪些? 2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小？ 3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响? Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干?温度过高或过低对标定有何影响 4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同?为什么? 5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些?测定总碱度应选用何种?为什么? 6、用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度?为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点? 七、性状、用途与标准 1、性状 外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量105.99，相对密度d25 2.532，熔点851℃。易溶于水，在35.4℃其溶解度最大（49.7g/100g水）。水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。