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乙酰化淀粉制备及胶合性能研究 　　摘要 淀粉是一种廉价的可再生天然高分子资源，我国作为一个粮食产量的大国具有丰富淀粉资源，利用淀粉合成高性能的胶黏剂具有很高的实用价值，但传统的淀粉胶黏剂耐水性较差，胶接强度也不高。因此，本文探讨了乙酰化淀粉的制备及胶合性能进行了探讨。 　　关键词 乙酰化淀粉；胶合性能；淀粉资源 　　中图分类号TQ43 文献标识码A 文章编号 1674—6708（2012）76—0113—02 　　1 淀粉乙酰化 　　1.1 分析固含量对性能影响 　　用电子分析天平称取玉米淀粉25g，用75g蒸馏水置于150mL烧杯中，用搅拌棒充分的搅匀，用5%的NaOH溶液调淀粉溶液pH值到8左右，打开恒温水浴锅，加热到71℃恒温（淀粉糊化温度为68℃～71℃），将淀粉溶液倒入三口瓶中，装好搅拌器，五分钟左右，淀粉糊化，然后降温到25℃，此时用恒压滴液漏斗逐滴加入淀粉重量3%的乙酸酐，30min后停止反应。将反应改性??粉放入100mL烧杯中，静止，冷却，待测，重复上述实验，五组，再改变淀粉的质量分别为30g，35g，乙酸酐比例不变，重复上述实验。 　　1.2 分析取代度对性能影响 　　用电子分析天平称取玉米淀粉35g，用65g蒸馏水置于150mL烧杯中，分别加入淀粉重量4%、6%、8%的乙酸酐，重复上述实验。 　　2 实验仪器及试剂 　　3 改性淀粉固含量的测定 　　1）用电子分析天枰称已经干燥的表面皿的重量，取少量淀粉胶黏剂于表面皿中，称重；2）将其放入电热鼓风恒温干燥箱中，120℃恒温干燥，2h后拿出来一次，称重，再放进干燥箱中，间隔2h后再拿出称重，如此反复，直到质量不变为止。 　　质量百分数表示的固体含量按下式计算： 　　式中：1—表面皿的质量；2—干燥后试样和表面皿的质量和 —试样的质量 　　允许差值：取三次测量结果的平均数作为最后结果，最后小数点保留四位，三次的数据结果绝对差值不大于0.2% 　　4 红外光谱分析淀粉取代度 　　取少量的乙酰化淀粉样品加入无水乙醇，静置片刻，用真空泵一边真空抽滤一边用无水乙醇洗涤，将未反应的乙酸酐洗净，洗涤数次后，再用蒸馏水将无水乙醇洗涤干净后，放置于干燥箱中，干燥到恒重为止。研磨，压片，测红外谱图。 　　5 胶合板的制备与胶黏剂力学性能测试 　　5.1 压板 　　将大片的杨木板在通风处放置一段时间，使其含水量下降到一定的范围内，用刀顺杨木板纹路切割，将其切割为750×250×1mm的木板条，用（750×250×1mm）杨木板两条，两个板相互交错搭接，错位施胶； 　　施胶处面积： 250×250mm； 　　施胶量：180g/m2～260g/m2，即施胶面的施胶量范围为0.1125g～0.1625g，涂胶时候一定要涂均匀，本次试验选择涂胶量为0.15g左右； 　　采用热压方式，压强为1MPa，温度为110℃，热压3min。热压之后，在室温下放置24h。 　　5.2 力学拉伸测试 　　利用力学拉伸测干胶合强度，用万能力学试验机将试样拉断。测其拉断时的力。然后换算成压强。每个样平行试样三次。 　　6 结果与讨论 　　6.1 改性淀粉不同固含量测试数据 　　通过测定的不同固含量改性淀粉胶黏剂的胶合强度如表3所示： 　　从试验数据分析可知： 　　1）工业淀粉含水量较大，约占15%左右；2）由木材残留率知：乙酰化淀粉的干强度较大，超过杨木板在胶合处周围的拉伸承受强度；3）由固含量和干强度数据可知：随着固含量的增加，干强度在总趋势上是呈正比的。 　　误差分析： 　　1）由于在涂胶时，胶合面涂抹的不足够均匀，固体会凝固在一个区域，从而使这个面不容易断裂，其他涂胶量上的地方先断裂，使数据偏低；2）杨木板不可能都取自同一块大木板，所以其平整度都不同，这方面也有一定的误差；3）在热压胶合板时，每次压板时，一次压16个，压力分配到每个样板上也有差别，能够使局部压力过大，使得受压区域的木材细胞壁损坏，容易断裂。 　　6.2 不同取代度对改性淀粉的影响分析数据 　　1）红外谱图分析 　　由实验反应合成不同取代度的改性淀粉。如下：虚线是干燥淀粉红外谱图。实线是乙酰化改性淀粉红外谱图，分析了三组不同取代度改性淀粉胶黏剂的样品的红外谱图分别与未改性淀粉进行对比如下： 　　图2 改性淀粉红外光谱图 　　由红外谱图可以发现，改性的淀粉在1 740cm—1附近出现了吸收峰，此峰正是酯羰基的伸缩振动特征吸收峰，说明淀粉已经发生了乙酰化反应，乙酸酐加入量越大，酯羰基的吸收峰越强。 　　2）平行三组，不同取代度胶黏剂胶合强度数据分析如表4。 　　由以上数据可知：在淀粉固含量一定程度看成定值时，由红外谱图、乙酸酐加入量、拉伸强度数据结果综合分析，改性淀粉的取代程度越大即乙酰化程度越大，胶黏剂的胶合强度越大，原因是淀粉乙酰化