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;; 时,产生能级间跃迁。;原子光谱是线光谱;谱线变宽;主共振线;主共振线 次灵敏线;原子吸收光谱分析的定量依据;Page 9 ;Page 10 ;Page 11 ;仪器组成;确认实验室条件;乙炔气瓶;火焰开机顺序;石墨炉开机顺序;空心阴极灯;空心阴极灯;无极放电灯——EDL;为什么要使用EDL!;灯电流/灯能量;;(1)Flame AA;火焰安全联锁分布;Page 25 ;Page 26 ;Page 27 ;;Page 29 ;火焰原子吸收的优缺点;管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。
在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释。 ;Page 33 ;Page 34 ;Page 35 ;PE独特的石墨炉技术;STPF—稳定温度平台石墨炉;HGA and THGA;THGA Tubes;石墨管寿命;;;理想的峰型是正态分布,一般在1秒左右出峰最好;准直;Page 45 ;基体改进剂;分析铅不加基体改进剂;分析铅加基体改进剂:1%磷酸二氢铵+0.06%硝酸镁;分析铅加基体改进剂:0.1%钯+0.06%硝酸镁;PinAAcle 900T光路图;method development and background correction in HR-CS AAS; PerkinElmer’s unique SSD Design;常用术语;常用术语;常用术语; 质量控制;标准曲线法;比尔定律的适用性;标准曲线线性不好;标准曲线法需注意事项;标准加入法;标准加入法操作;标准加入法;标准加入法;标准加入法需注意事项;干扰及其消除;物理、电离干扰;是由于被测元素原子与共存组份 发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:
(1)选择合适的原子化方法
提高原子化温度,减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂
释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合
物,使被测元素释放出来。
例如,PO43-干扰Ca的测定,可在试液中加入镧、锶盐,镧、锶与
PO43-首先生成比钙更稳定的磷酸盐,就相当于把Ca释放出来。
;化学干扰;基体改进剂分为:无机化学改进剂、有机化学改进剂和混合化学改进剂
无机化学改进剂:钯是最常用的无机化学改进剂,起化学作用的,都是
金属钯,它可以与金属元素之间形成更稳定的形态或
合金。硝酸镁、磷酸二氢铵也都是常用的化学改进剂。
有机化学改进剂:最常用的有抗坏血酸、柠檬酸、草酸、EDTA等有机酸
及其盐以及Triton X-100。
混合化学改进剂:钯+硝酸镁、钯+Triton X-100
持久化学改进剂:热解还原沉积法(Pd + Ir、Pd + Rh)、阴极溅射法和电
沉积法;基体改进剂;光学干扰;光学干扰;背景校正技术;D2灯扣背景;优点:
简单,成本低
不损失灵敏度
不需要特殊的主光源
对绝大部分应用已经足够;塞曼校正技术;PE公司在1982年就推出了横向塞曼效应的AAS,但在1990年将其淘汰,升级成为了纵向塞曼的仪器。
纵向塞曼效应没有光能量损失,扣除干扰的能力远远优于氘灯和横向塞曼。
对于横向塞曼效应而言,由于光能量损失严重,灵敏度损失很大,当遇到低含量样品的分析时,往往无法检测,所以还必须以氘灯进行补充。;横向塞曼效应;
需要一个固定或旋转极化棱镜进行偏振光调制
旋转极化棱镜偏振光调制产生了光子噪声
使得光源辐射的特征光能量损失约40%
在使用旋转极化棱镜偏振光调制交变磁场横向塞曼效应系统中,谱线干扰依然存在
这些谱线干扰的存在使得吸收信号减小,或过校正而出现负的吸收信号
灵敏度不如纵向塞曼效应的高
;纵向塞曼效应;纵向塞曼效应的优点;85
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