有机波谱分析绪论PPT课件.pptVIP

色谱与波谱解析 鸦片中吗啡碱结构的测定，从1805年开始研究，直至1952年才完全阐明，历时147年。讲述化学实验的艰辛，父母眼中，朋友眼中，自己心中， 实际是什么？ 早期的纯化方法： 液体物质：蒸馏（distillation）和精馏（ rectification ） 固体物质：重结晶（recrystalization） 柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 注意：有机波谱分析可以通过有机物分子对光和(或）电磁波的响应来测定，依据使用光和波的不同，形成核磁共振、红外、和紫外可见光谱等鉴定方法，通称光波谱方法。必须指出，有时有所谓的用四大光谱鉴定有机物结构的说法，这是不正确的称谓。红外和紫外可见是光谱没有错，但核磁共振不是光谱而是波谱，而质谱则与光和电磁波完全无关，只是其结果表现形式以分子碎片质量大小排列成谱而称为质谱。因此，所谓的“四大光谱”应正确地称谓“四谱” 优点： 1. 样品用量少，一般2~3mg(一般 1mg) 2. 除质谱外，无样品消耗，样品可回收 3. 省时，简便； 4. 结果准确、应用价值高 配合元素分析和高分辨质谱，可准确确定化合物分子式和结构. 缺点： 仪器昂贵 要求样品纯度高 操作较复杂 谱图解析困难 有机波谱的另一特点是：解谱者不需要过多的有关仪器的知识，同样可以解谱。 在药物分析中以中药分析为例，即便是单方药剂也是多种成分的混合物。更要求严格和先进的分离手段来进行分离和检测，质谱法可以提供各种化合物的分子量、结构碎片等信息，是鉴定有机物的有力工具 。我们吉林大学老师仅中药成分分析检测一个项目就达1000万。 核磁共振是目前唯一可以进行无损伤观察病变和生化过程的仪器。尤其多用在心脑血管，肿瘤。甚至可以用在首发型偏执型精神病的诊断上。 紫外光谱常用在检查纯度上面。比如环保部门中农药残留的检测。如土壤中农药残留量的检测 工业用途：如涂装和涂料中各种成分和基料成分的检测等，还有纺织工业等都不可避免的要用到波谱分析手段。 在垂直于传播方向的平面内，包含一切可能方向的横振动，且平均说来任一方向上具有相同的振幅，这种横振动对称于传播方向的光称为自然光（非偏振光）。凡其振动失去这种对称性的光统称偏振光。 两列频率相同的光波在空中相遇时发生叠加，在某些区域总加强，在另外一些区域总减弱，出现明暗相间的条纹或者是彩色条纹的现象叫做光的干涉。 光在传播路径中，遇到不透明或透明的障碍物，绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象称为光的衍射。 光在传播过程中,遇到两种均匀媒质的分界面时, 会产生反射和折射现象。但当光在不均匀媒质中传播时, 情况就不同了。由于一部分光线不能直线前进,就会向四面八方散射开来,形成光的散射现象 天空为什么是蓝色的：还有一种是瑞利散射，是由极小微粒（分子、原子等）产生的散射，其散射光强度与光波波长的四次方成反比，已知可见光的波长范围是400nm（蓝紫光）到700nm（红光），红光端波长是蓝紫光波长的1.75倍，因此蓝紫光散射强度接近红光散射强度的十倍，又因为人眼对紫光不太敏感，所我们看到的天空就是蓝色的。 彩虹：根据几何光学原理，当平行的太阳光束照射到水滴上时，从不同部位入射的光经水滴折射和内反射后，向各个方向射出，大部分是发散光，只有从某一适当部位一一定的入射角入射的光束，射出时仍保持平行，这是入射光和出射光的夹角（偏向角）最小，光的强度也最大。这种以一定入射角入射经水滴一次内反射而满足最小偏向角的那部分光线，构成了虹，而以一定入射角入射经水滴两次内反射且满足最小偏向角的那部分光线则构成霓  光或电磁波与原子或分子相互作用时, 我们可以把光看成是一束从光源射出的能量子流, 或高速运动的微粒子, 这种能量子也称为光量子或光子. 每个光子都有一定的能量, 它于频率的关系为: 我们需要着重掌握的是能量和波长成反比，而与波数及频率成正比。在前面我们认识到了，四种波谱方法的横坐标是不一样的，有的用波长，有的用波数，要求能快速反应出来，吸收波长增加或者减小意味着能量的增加还是减小。 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光