气相色谱仪分析法ppt课件.pptxVIP

2018;气相色谱仪;一、气路系统;1、气源系统;1.1主流检测器的载气条件选择原则;1.1.2 电子捕获检测器（ECD） 其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。 载气种类：N2、Ar、He、H2均可做ECD的 载气。N2、Ar作载气时的基流和灵敏度均高于He、H2，故填充时通常用N2和Ar作为载气。 载气纯度：它直接影响ECD的基流或基频。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 流速：载气流速主要从组分分离要求确定，通常填充柱为20~50mL/min,毛细管柱为01~10mL/min。为保持毛细管柱达到一定的柱效，需加尾吹气，达到减小谱带柱变宽、保持ECD达饱和基流或稳定基频、峰面积达到最大响应的目的。;1.1.3 氢火焰离子化检测器（FID） 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量在30mL/min附近灵敏度最高，流量过低过高都会造成响应减少、灵敏度降低。同时载气与氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例可设为：载气：空气：氢气=1:10:1. 载气种类：因氮气价格比氩气低，通常选用氮气作为载气，FID的灵敏度高、线性范围宽。 气体纯度：在做痕量分析时，要求三种气体的纯度要达到99.999%以上，空气中总烃小于0.1uL/L。因为钢瓶气源中的杂质可能会造成FID噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命等问题的产生。 氢气和空气的流速：1）氮氢比：氢气是保持氢火焰正常燃烧的燃气，还为氢解反应和非甲烷烃类还原成甲烷提供氢原子。2)空气流速 ：空气是氢火焰的阻燃气，同时也起着把二氧化碳和水等燃烧产物带走的吹扫作用，通常空气流速为氢气流速的10倍。;2、净化系统;3、压力流量控制系统; 目前一些新型的气相色谱仪多采用电子压力控制（EPC）系统来准确控制和调节载气、燃气和阻燃气的流量。采用EPC技术主要具有一下优点： 1、气体流量控制准确，重复性好，因载气流量变化引起的保留时间测量的相对标准差小于0.02%。 2、由仪器的液晶屏显示气体的压力和流量，可省略压力表和部分流量调节阀，简化了仪器结构。 3、提高了仪器的自动化程度，自动记录运行过程的压力、流量变化。也可自动检查色相色谱系统是否漏气，保证操作过程的安全。 4、便于实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操作和程序升压操作。; 采用毛细血管柱色谱分析时，在毛细血管的末端需增加尾吹气以增加色谱柱末端气体流速，缩短流出色谱柱的样品组分进入检测器所需的时间，减免可能产生的扩散，提高柱效分离和分离效果。下图为电性的双柱气相色谱仪气路系统图：;气路系统的使用注意;二、进样系统; 进样口的内的衬管为气化室，是样品进样瞬间发生气化的装置。多为玻璃或石英材料制成。进样时针尖的位置应位于衬管的中部，衬管中部的温度最高而两端的温度较低。如图所示：; 进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）;常见GC进样口和进样技术的特点;三、分离系统;气—液色谱;填充柱和毛细管柱相比;四、检测系统;性能评价;3、线性与线性范围：检测器的线性是指检测器响应值的对数值与组分量对数值之间成比例的状况。检测器的线性范围是指检测器响应值与进入检测器的组分量呈线性关系的范围，常用最大允许进样量与最小允许进样量之比来表示。检测器的线性范围宽可以保证对微量组分、高含量组分同时进行定量测定。下表为常用检测器的性能。 ;五、控制系统和数据处理系统;2、气体压力控制 气体具有稳定的流速是GC分析定性定量分析的前提和保证。GC中气体流速的控制是通过气体压力的控制来完成的。电子压力控制（EPC）是目前有效控制气相色谱仪中气体压力的重要部件。 3、数据采集和处理 硬件：是指信号采集器，可将色谱仪检测器输出的模拟信号转变为计算机能够接受的数字信号，起着计算机与色谱仪之间的桥梁作用。 软件：是指接受由硬件传来的色谱信号采样数据，并实现谱图显示、色谱峰检测和基线矫正、定量计算、打印报告等功能的计算机程序。 ;液相色谱仪; 高压输液泵： 1、类型： 有恒流泵和恒压泵。 2、优势： （1）高效：填料颗粒小，分离效率高，柱压降大，泵工作压力大。 （2）分析时间短：流速更快，柱压降大。 （3）减少洗脱液用量。 （4）多元洗脱。;过滤器： 在高压输液泵的进口及它的出口与进样阀之间应设置过滤器。常见的过滤器有溶剂过滤器和管道过滤器。 过滤器的滤芯采用不锈钢烧材料，孔径为2～3um，耐有机溶剂的侵蚀。若发现过滤器堵塞（发生流量减小现象），可将其浸入稀HNO3溶液中，在超声波清洗器中用超声波振荡10