气相色谱原理与技术ppt课件.ppt

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气相色谱原理与技术ppt课件

谢 谢! 2、 定性分析 2.1保留时间定性(已知物对照法) 在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同时,可以初步认为是同一物质。 改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等) 在样品中添加标准物质 为了提高定性分析的可靠性,可以: 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 2.2保留指数(I)定性 以正构烷烃为参考标准,某一未知组分的保留行为用两个相邻的标准物质(正构烷烃)来标定: 正构烷烃:I = 100 n n为碳原子数 其他物质保留指数计算式 n为参考正构烷烃的碳原子数 IA与文献值对照定性。 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 2.3与其他仪器联用定性 将具有定性能力的分析仪器如红外(IR)、核磁(NMR)、质谱(MS)、原子光谱(AAS、AES等仪器)作为色谱仪的检测器获得比较准确的定性信息。 由于保留值(保留时间、保留指数等)定性受温度影响,因此应严格控制温度; 当两个化合物的保留值相同或相近时,容易出现错判。 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 3 定量分析 定量依据:被测物质的量与色谱峰面积(或峰高)成正比 3.1校正因子 fi 绝对校正因子 绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。 fi:定量校正因子 Ai:峰面积 Wi:被测物质的量 定量分析 气相色谱在食品污染物中的应用 * * 气相色谱在食品污染物中的应用 胡贵祥 南昌CDC 气相色谱在食品污染物中的应用 1、分离系统 色谱柱 填充柱(2-6mm直径,1-6m长) 毛细管柱(0.1-0.5mm直径, 几十米长) packed column capillary column 气相色谱在食品污染物中的应用 填充柱和毛细管柱 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 (1)固体固定相: 固体吸附剂,包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离; 固定相 固体固定相:固体吸附剂 液体固定相:由担体和固定液组成 分离系统 (2)液体固定相 担体 固定液 固定液的选择原则:相似相容 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 聚乙二醇 分离系统 (A)非极性组分分离——非极性固定液 ,组分出峰的顺序由蒸汽压决定,沸点高保留时间长 (B)中等极性组分分离——中等极性固定相,沸点与分子间力同时起作用 (C)强极性组分分离——强极性固定相,分子间力起作用,按极性大小出峰 (D)极性+非极性组分分离——极性固定相 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 例如:苯和环己烷的色谱分离 苯 沸点 80.10C 环己烷 沸点 80.70C 采用非极性固定液 ,出峰顺序由蒸汽压决定,所以分不开; 但是苯容易极化 tR(苯)/tR(环己烷) (1)用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯 1.5 (2)用极性的聚乙二醇-400 3.9 (3)用?,?’氧二丙氰 6.3 分离系统 气相色谱原理与技术 固定液极性测量: 以丁二烯、正丁烷为分析对象,选?, ? ’-氧二丙氰和角沙烷为固定液的色谱柱: 求出 q (?, ? ’-氧二丙氰)、q (角沙烷)、q(x) 固定液的相对极性: 分离系统 当 qx = qj Px = 0 当 qx = q? ,? ’ Px = 100 其它固定液的极性介于0-100之间 0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非——————————极性 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 2、控温系统 K是热力学常数,随温度变化。温度越高,K值越小,因此保留时间越短,据此,可通过柱温调节分离程度。 控温系统 控温系统 气相色谱在食品污染物中的应用 恒温和程序升温对分离的影响 一般,柱温比平均沸点稍高 组分沸点分布宽,用程序升温 气相色谱在食品污染物中的应用 3、检测器 作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号 指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性 检测器 热导检测器,TCD (Thermal conductivity detector) 氢火焰离子化检测器,FID (Flame ionization detector) 电子捕获检测器,ECD (Electron capture detector) 火焰光度检测器,FPD (Flame photometric detector) 原子发射检测器,

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