点击浏览该文件第九章贵金属元素分析ppt.ppt

思考题 教材p240 1, 4, 5, 6, 7题 （第2、3题已在课程《元素定量分离与富集方法》中完成） 习题及思考题 主要参考文献1. 汪模辉，郎春燕. 复杂物质分析[M]. 成都：电子科技大学 出版社，2004.2. GB/T 15072.1-2008，贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯 合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法[S]. 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会，  2010-11-10发布.3. GB/T 15072.2-2008，贵金属合金化学分析方法 银合金中银量  的测定 氯化钠电位滴定法[S]. 中华人民共和国国家质量监督  检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会，2008-03-31发布. 主要参考文献 4. GB/T 15072.3-2008，贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯 合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法[S]. 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会，  2010-11-10发布.5. 岩石矿物分析编委会．岩石矿物分析（第四版），第三分册: 有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析 [M].  北京：地质出版社，2011.6. 蔡树型，黄超，贵金属分析[M]，冶金工业出版社，1984. 主要参考文献 总复习提纲 开展《复杂物质分析》课程总复习的目的、意义， 复习范围。 总复习的重点 （1）各章节的教学重点 （2）已布置完成，由教师批改过的作业 （3）本课程的实验预习报告和实验报告。 3. 模拟试题范例点评。 总复习提纲 * * * 一氧化铅为捕集剂，熔炼时还原并与贵金属生成合金； 面粉做还原剂将氧化铅还原； 碳酸钠、硼砂、玻璃粉等做助熔剂可以降低熔炼温度，增强熔渣流动性、使铅扣易于与熔渣分离。 铅试金配料 第二节 贵金属元素的分离和富集 * 分离 是铅试金的一个关键步骤，配料不合适会使铅试金失败，一般依据样品种类，按一定比例的捕集剂、还原剂、助熔剂的细粉和试样混合均匀。 试样和各试剂应混合均匀，使熔炼过程还原出来的金属铅珠能均匀地分布在试样中，发挥溶解贵金属的最大效能。 铅试金中常见矿石配料表见p.221 表9-3 第二节 贵金属元素的分离和富集 * 混匀方法 在试金坩埚中用金属或刮刀搅拌。 在玻璃纸上来回翻滚混合均匀，连纸一起放入试金 坩埚中，并算上玻璃纸的还原力，少加面粉。 在广口瓶中加盖摇匀。 将试样和各试剂置于1g重的长宽各30cm聚乙烯塑料袋中，缚紧袋口，摇动5min混匀，连同塑料袋放入试金坩埚中。 第二节 贵金属元素的分离和富集 （2）熔炼 将盛有混合料的坩埚放在试金炉上，加热，PbO还原成金属铅，捕集试样中的贵金属，凝聚下降到坩埚底部，形成铅扣的过程叫做熔炼。 在坩埚中的混合料上覆盖一层食盐或玻璃粉，防止爆溅和贵金属的挥发，防止氧化铅侵蚀坩埚。 第二节 贵金属元素的分离和富集 坩埚放入试金炉，缓慢升高温度 升温到600~700℃ 保持30—40min PbO还原成Pb，Pb溶解贵金属形成合金 升温到800~900℃ 物料开始熔融，产生的CO2等气体逸出，对熔融物产生搅拌，促使铅更好的捕集和凝聚，铅合金下降到底部 升温到1100~1200℃ 保持10—20min 熔渣和铅合金完全分离 取出坩埚，倒入干燥的铁铸型中 熔炼过程 观察熔渣情况，以便改进配料比 熔融体冷却后，弃去铅扣上的熔渣，将铅扣捶打成正方体，铅扣重量须在25-30g之间，过大或过小应当返工，并在重做时适当的增加或减少还原剂的用量。 降温到700~800℃ 第二节 贵金属元素的分离和富集 * （3）灰吹 灰吹：将铅扣中的铅氧化为氧化铅，被灰皿吸收而贵金属不被氧化，呈圆球体留在灰皿上，与铅分离的过程。 灰皿：骨灰和水泥加水捣和而成，具有在高温下吸收氧化铅的性能。 目的：使铅扣中的铅与贵金属分离。 第二节 贵金属元素的分离和富集 * 步骤： （1）将清洁的