磺胺嘧啶原料药的质量检验ppt课件.ppt

药品1611 周帅康 谢谢观看！ 化学名为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺 结构式 【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末，无臭，遇光色渐变暗。本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶，在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 磺胺嘧啶又称磺胺哒嗪、地亚净，目前是我国临床上常用的一种磺胺类药物。本品对溶血性链球菌、葡萄球菌、脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等敏感细菌以及沙眼衣原体、放线菌、疟原虫、星形奴卡菌和弓形虫等微生物均有抑制作用。 磺胺嘧啶的优点是血中有效浓度较高，血清蛋白结合率低，药物易于渗入脑脊髓液，为治疗流行性脑膜炎的首选药物，但近年来脑膜炎双球菌对磺胺药的耐药菌株有所增加(国内报告20%，国外报告33%对本品耐药)。对本品耐药者，可用青霉素治疗。 本品缺点为在尿路中较易析出结晶，因而需同服碳酸氢钠。 (1) 仪器 红外分光光度计、永停滴定仪、电子天平、称量瓶、烧杯、试管、量筒、胶头滴管、移液管、水浴锅、纳氏比色管、漏斗、干燥器及玻璃棒。 (2) 药品 氢氧化钠、硫酸铜、盐酸、亚硝酸钠、3-萘酚、酚酞、乙醇、氯化钴、重铬酸钾、硝酸、氯化钠、硝酸银、硫酸、溴化钾(光谱纯) 等。 《中国药典》（2015年版）规定的磺胺嘧啶原料药的主要检验项目及要求如下： ① 性状 白色或类白色的结晶或粉末，无臭，无味; 遇光色渐变暗。在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶; 在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 ② 鉴别 显色反应; 红外光谱图对照; 芳香第一胺类的鉴别反应。 ③ 检查 酸度: 依法检查，符合规定。 碱性溶液的澄清度与颜色: 依法检查，不得更深。 氯化物: 依法检查，不得更浓(0.01%)。 干燥失重: 在105*C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。 ④ 含量测定 按干燥品计算，含C1OHON4O2S不得少于99.0%。 性状 检查 鉴别 含量测定 取一定量供试品至白色板上，用肉眼仔细观察其颜色，晶型等。必要时检查溶解度 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301) 。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集570图）一致。 碱性溶液的澄清度颜色 氯化物 酸度 取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0. 20ml，应显粉红色。 干燥失重 取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。 取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3 号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。 取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5% (通则 0831) 不得过0.1% (通则0841)。 取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 炽灼残渣 ，重金属 取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法(通则0701)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定。每lml亚硝酸钠滴定液(0. lmol/L )相当于25.03mg 的 C10H10N4O2S。 项目 实验现象 性状 显色反应 特征反应 酸度 澄清度和颜色 氯化物 仪器型号： 干燥条件： 计算公式： 干燥失重 m1-m2 m1-m0 100 % 平行次数 称重瓶恒重m0/g 干燥前（供试品+称重瓶）重m1/g 干燥后（供试品+称重瓶）恒重m2/g 1 2 NaNO?测定液浓度： 项目 1 2 3 供试品质量ms/g V(NaNO?)/ML V0(NaNO?)/ML 样品含量/% 平均含量/% 相对标准偏差/% 计算公式： 结论:本品按 标准检验，结果