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DEPT NMR Distortionless Enhancement by Polarization Transfer（无畸变极化转移增益实验） 一种特殊技术，可识别碳的类型 （CH3, CH2, CH, and C) 可确定与碳相连的质子的数目以及各类碳的数目 含有两个频率轴和一个强度轴 提供相互偶合的观察核之间的相关关系信息 对复杂分子（如生物分子）的结构确定以及分子与分子之间相互作用的研究非常有用。 可了解生物分子在溶液状态时的空间结构（X-单晶衍射无法做到） 常用技术： — 1H-1H COSY — HMQC — HMBC — NOESY HMBC [(1H-detected) heteronuclear multiple-bond correlation，（检出1H的）异核多键相关]把1H核和远程耦合的13C核关联起来，它的作用相应于长程H,C-COSY。 一、谱图中化合物的结构信息 二、谱图解析 谱图解析（ 2 ） 谱图解析（ 3 ） 谱图解析（ 4 ） 谱图解析与结构确定 谱图解析与结构确定(1) 谱图解析与结构确定(2) 结构确定(2) 谱图解析与结构确定(3) 结构确定(3) 谱图解析与结构确定(4) 结构确定(4) 6个质子处于完全相同的化学环境，单峰。 没有直接与吸电子基团（或元素）相连，在高场出现。 1. 谱图解析 质子a与质子b所处的化学环境不同，两个单峰。 单峰：没有相邻碳原子（或相邻碳原子无质子） 质子b直接与吸电子元素相连，产生去屏蔽效应，峰在低场（相对与质子a ）出现。 质子a也受其影响，峰也向低场位移。 Analysis: C3H6O2 裂分与位移 Analysis: C4H8O2 5 2 2 3 化合物 C10H12O2 8 7 6 5 4 3 2 1 0 正确结构： C10H12O2 u=1+10- 12 /2=5 δ 2.1单峰三个氢，—CH3峰 结构中有氧原子，可能具有： δ 7.3芳环上氢，单峰烷基单取代 δ3.0 δ 4.30 δ2.1 δ 3.0和δ 4.30三重峰和三重峰 O—CH2CH2—相互偶合峰 9 δ 5.30 δ 3.38 δ 1.37 C7H16O3，推断其结构 6 1 C7H16O3， u=1+7-16/2=0 a. δ3.38和δ 1.37 四重峰和三重峰 —CH2CH3相互偶合峰 b. δ 3.38含有—O—CH2结构 结构中有三个氧原子，可能具有(—O—CH2)3 c. δ 5.3CH上氢吸收峰，低场与电负性基团相连 正确结构： 化合物 C10H12O2，推断结构 δ7.3 δ 5.2 δ1.2 δ2.3 5H 2H 2H 3H 化合物 C10H12O2， u=1+10+1/2(-12)=5 1) δ 2.32和δ 1.2—CH2CH3相互偶合峰 2) δ 7.3芳环上氢，单峰烷基单取代 3) δ 5.21—CH2上氢，低场与电负性基团相连 哪个正确? 化合物 C8H8O ，推断其结构 化合物 C8H8O ， u=1+8-8/2=5 δ 7-8芳环上氢，四个峰对位取代 δ δ 9.8 — 醛基上上氢，低场 正确结构： δ 2.2 CH3峰 Analysis: C10H14O 谱图解析与结构确定(5) 三、联合谱图解析 * 核磁共振波谱（二） 核磁共振碳谱 （13C NMR) 13C丰度仅1.11％，比1H信号弱得多，约1/6000 化学位移范围：0 ～ 220 ppm 提供各种类型碳（伯、仲、叔、季碳）的信息。 不能用积分曲线获取碳的数目信息 邻近有吸电子基团，信号移向低场（左移） 碳周围电子密度增加，信号移向高场（右移） 常规 13C NMR 谱为全去偶谱，因而所有的碳信号均为单峰。 核磁共振碳谱 （13C NMR) d c b a 1.杂化状态 13C化学位移受C杂化的影响很大，13C化学位移大小顺序与δH基本平行。 影响化学位移的因素 65-85 ≡C sp 50-80 C-O 40-60 C-N 35-80 C-Cl 205-220 RCOR 25-65 C-Br 190-200 RCHO 0-40 C-I 175-185 RCOOH 30-40 R4