气相色谱分析法 昆明冶金高等专科学校课程网站 课件.ppt

c. 把绿色植物叶子的石油醚抽取液注入柱中。 A、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素） 进入到 ? 色谱柱（填充CaCO3的玻璃柱管）中， 被固定相（CaC03固体颗粒）吸附。B、用流动相（石油醚）淋洗?混合物中各组分（叶绿素、 两三种黄色的叶绿素）。C、 混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）与固定相（CaC03固体颗粒）发生作用的强弱不同。混合物中各组分在固定相中的滞留时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2、色谱分离法的原理：（分配原理） （2）、原理叙述： 3、色谱流出图及有关术语： 有关术语： 利用色谱流出图可以解决以下问题： 4、色谱分析法的分类： 5、气相色谱仪 色谱柱和监测器 热导监测器TCD(Thermal Conductivity Detector) 氢火焰离子化监测器FID(The Flame Ionization Detector) 电子捕获检测器: ECD(Electron capture detector) 火焰光度检测器: FPD(Flame photometric detector) 氮磷监测器 NPD(Nitrogen Phosphorus Detector) 6、相关理论： 理论塔板数和有效塔板数 组分分布计算 色谱流出图 （2）、速率理论: (Rate theory) 7. 气相色谱的定性分析 8. 气相色谱的定量分析 * 气相色谱分析法 1、混合物的色谱分离法 (1) 色谱法：（定义） 1906年，俄国植物学家茨维特(M·S·Tswett)在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验。 实验是这样的…… a. 在一根玻璃管的狭小一端塞上小团棉花。 b. 在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱。 d. 用纯溶剂淋洗。 结果： 植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。各种色素就得以分离。吸附柱便成为一个有规则的、与光谱相似的色层。茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法。 (2) 色谱法的过程： 色谱法实质上是一种色谱法是一种分离技术。 固定相 流动相 A A1 A2 ( 1 )、分配系数：K k K= 组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度 k=组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量 混合物各组分在两相(固定相和流动相)中具有不同的 配系数(或吸附系数)，当两相作相对运动时，这些物质在 两相中反复多次分配(即组分在两相之间进行反复多次的 吸附--脱附或溶解--挥发过程)后，由于滞留在色谱柱中 的时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中流出， 最终达到使各混合物各组分完全分离。 tM:死时间；tR:保留时间； tR’:调整保留时间；Y:峰宽 Y1/2:半峰宽；H:峰高；σ:标准偏差 基线(Baseline) 、基线噪声(Baseline noise) 基线漂移(Baseline drift) 死时间(Dead time)、死体积(Dead volume) 保留值(Retention value): Retention time Retention volume 调整保留值(Adjusted retention value)：Adjusted retention time Adjusted retention volume 相对保留值(Relative retention value) 区域宽度(Peak width) 标准偏差(Standard deviation) 半峰宽度(Peak width at half-height) 峰底宽度(Peak width at peak base) 峰高（Peak height） a. 根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定。 b. 根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定。 c. 根据色谱峰的位置及宽度，可以对色谱柱的分离情况进 行评价。 (1) 气相色谱法（流动相是气态的）： a、气--固气相色谱法 b、气--液气相色谱法 ? (2) 液相色谱法（流动相是液态的）： a、液--固液相色谱法 b、液--液液相色谱法 ? 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统