气相色谱分析法 副本（课件）.ppt

* 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi ·Ai 比例系数f i ：绝对校正因子，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 2. 定量校正因子 为什么要引入定量校正因子? 同一种物质在不同检测器上有不同的响应信号 不同物质在同一检测器上有不同响应信号 绝对校正因子致命缺点 * 2. 定量校正因子 相对校正因子f ’i ： 组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 热导检测器 --- 标准物为苯 氢焰检测器 --- 标准物为正庚烷 归一化法 归一化法是将所有组分的峰面积 分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓“归一”. 采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。 3. 定量方法 * 3. 常用的几种定量方法 特点及要求： 归一化法简便、准确。 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大， 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 归一化法： 2. 外标法 标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。 根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。 标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。 2. 外标法 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。 3. 内标法 内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。 由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。 而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。 当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。 * 内标法： 内标物要满足以下要求： （1）试样中不含有该物质； （2）与被测组分性质比较接近； （3）不与试样发生化学反应 （4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： * 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 特点： 项目 归一化法 内标法 外标法 样品称重 不需要 需要 需要 进样量 不需要准确 需准确 需准确 操作条件 一次分析稳定 一次分析稳定 全部分析需稳定 出峰要求 所有组分 内标和所测组分 所测组分 校正因子 需要 需要 不需要 适用范围 常量分析 微量组分精确分析 工厂常规分析 * 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( ) A、相对保留值没有单位 B、相对保留值数值较小 C、相对保留值不受操作条件影响 D、相对保留值容易得到 15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( ) A、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知 B、样品中各组分均应在线性范围内 C、样品达到完全分离 D、样品各组分含量相近 A C A * 16、“归一化法”的定量计算简化公式为Xi(%)=100Ai/?Ai， 使用此公式的条件是( ) A、样品各组分含量相近 B、样品各组分结构、性质相近 C、样品各组分色谱峰相邻 D、样品各组分峰面积相近 17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( ) A、不需要待测组分的标准品 B、结果受操作条件影响小 C、结果不受进样量影响 D、结果与检测灵敏度无关 18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( ) A、仅适应于单一组分分析 B、尽量使标准与样品浓度相近 C、不需考虑检测线性范围 D、进样量尽量保持一致 B B D * 19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( ) A、样品中有的组分不能检出 B、样品不能完全分离 C、样品待测组分多 D、样品基体较复杂 20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是(