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钢铁中钒钛化学分析方法简述 　　【摘 要】我国铁矿资源丰富，铁矿中的共生元素有钒、钛、铜、钴、镍、铬、镓、钪等，这些元素都有其特殊的开采和利用价值。其中钒、钛含量高低差异很大，物相、价态也各不相同，在分析过程中，有一定的干扰和影响。本文分将分别介绍钢铁中钒、钛的化学分析方法。 　　【关键词】钢铁；钒钛；化学分析 　　1.钢铁中钒的测定 　　测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。 　　1.1亚铁容量法 　　亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有： 　　1.1.1酸度 　　学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。 　　1.1.2加入磷酸的量 　　①加入磷酸的目的。 　　加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。 　　②磷酸用量与含铁量的关系。 　　磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下： 　　不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。 　　铁含量为250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。 　　铁含量为500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。 　　不过，一般???磷酸（1：1）量最多为10毫升。因为加入过多的磷酸，会对滴定结果造成影响。 　　1.1.3指示剂 　　有学者对指示剂（N-苯基代邻位氨基苯甲酸）的氧化还原电极电位的说法不一，一般有两种说法，一种认为E00.89v或E0=1.08V6。实验中尝试用的指示剂一般是配成0.2%的碱溶液。 　　1.2钽试剂-氯仿萃取分光光度法 　　VO2+1在酸性条件下能够与钽试剂洛河生成紫色物质，此物质可以用氨仿进行萃取。该方法实施的条件如下： 　　1.2.1酸度 　　有关资料对萃取所需的酸度资料定义没有统一，笔者认为，萃取的效果是跟氯离子有关的，氯离子太多，反应时间长，有可能使VO2+1被还原，酸度太小时，其吸光值也随之降低，导致萃取回收率降低。所以，以HCI为介质的溶液酸度为4N最好。 　　1.2.2萃取剂以及有机相和水相比 　　萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范围之内，有机相与水相比有可能增大到1：9。 　　1.2.3加入KMnO4的量 　　KMnO4具有强氧化性，用其将钒氧化成为VO2+1时也要注意用量的问题，如果用量过多，会使得吸光值增加，这主要是因为盐酸不能使Mn+7完全还原成Mn+2，而产生中间价态的四价锰，从而增高了空白值。 　　2.钢铁中钛的测定 　　测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法，比色法，对这些方法的简述如下： 　　2.1高铁容量法 　　高铁容量法的环境也是酸性溶液，酸性条件下用铝箔将Ti+4还原成Ti+3，指示剂可以用硫氰酸铵或中性红，然后用Fe+3标液滴定Ti+3；再根据Fe+3标液的用量计算含钛量。该方法的条件如下： 　　2.1.1酸度 　　学者认为，还原钛的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不过，当钛的含量太大时，一般选择3NH2SO4加3NHCI溶液即可。 　　2.1.2还原剂和指示剂 　　还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中，铝是最方便也是价格比较便宜的一种还原剂，而铁粉的原速度虽然比较慢，但可以在一定程度上消除对钛的干扰。 　　指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。 　　2.2变色酸（CTA）比色法 　　在酸性条件下，钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物，可以用于比色测定。该方法的条件如下： 　　2.2.1酸度 　　显色反应的酸度范围一般是PH值为2.5～3.0，显（下转第179页）（上接第135页）色