生铁和铸铁Mn、Cr、Ni、Mo、Si、P、Ti连续测定.docVIP

生铁和铸铁Mn、Cr、Ni、Mo、Si、P、Ti连续测定 　　【摘 要】本文针对生铁和铸铁材料，经过条件、精密度和准确度实验，制定了分光光度法连续测定其中Mn、Cr、Ni、Mo、Si、P、Ti的分析方法。 　　【关键词】生铁和铸铁；分光光度法；连续测定；Mn、Cr、Ni、Mo、Si、P、Ti 　　1 引言 　　生铁和铸铁的杂质元素测定通常采用分光光度法、滴定法和重量法[1]，在已有的文献[2]中还有ICP等仪器连续测定多元素的分析方法。本方法是为了解决生产中缺少ICP等设备，缺少手工分析人员等问题，参考相关文献[3]制定的，能够连续测定、速度比较快、成本比较低，分析结果准确，能用于日常分析。 　　2 实验部分 　　2.1 实验原理 　　试样和同类型的标样经酸溶后，在分析元素的酸度要求下，与显色剂反应，在分析元素的波长处，测量其吸光度，利用试样、标样的吸光度比及标样的含量，求出试样的含量。 　　2.2 试剂 　　硫硝混合酸：于200mL水中，加入50mL硫酸（1.84g/L），8mL硝酸（1.42g/L），稀释至1000mL；过硫酸铵溶液，150g/L ，用时配制；过氧化氢溶液，30%；定锰混合酸： 于500mL水中，加入30mL磷酸（1.7g/L），60mL硝酸（1.42g/L）及含2克硝酸银的水溶液，用水稀释至1000mL；磷酸溶液，1+1；尿素溶液，100g/L ，用时配制；亚硝酸钠溶液，5g/L； 二苯碳酰二肼溶液，5g/L：称取4克邻苯二甲酸酐于100mL热无水乙醇（0.79g/L）中，冷却后加入0.5克二苯碳酰二肼，存于棕色瓶中；柠檬酸铵溶液，500g/L；碘溶液，0.1moL/L： 称取12.7克碘，25克碘化钾，加入少量水溶解，稀释至1000mL；氨性丁二酮肟，1g/L：称取1克丁二酮肟溶于500mL氨水（0.9g/L）中，稀释至1000mL；硫酸—硫酸钛混合酸：取15mL硫酸钛溶液（150g/L）及20mL硝酸（1.42g/L），稀释至500mL；硫氰酸铵溶液，100g/L；氯化亚锡溶液，100g/L：称取10克氯化亚锡溶于5mL盐酸（1.19g/L）中，稀释至100mL；定硅补充酸：取30mL溶解用试样硫硝混合酸（2.2.1），加960mL水；钼酸铵溶液，50g/L；草酸溶液，50g/L； 　　硫酸亚铁铵溶液，60g/L：称取6克硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加6滴硫酸（1+1）；钒酸铵溶液，2.5g/L： 称取2.5克偏钒酸铵，溶于500mL水中，加热溶解，冷却加入30m硝酸（1.42g/L），稀释至1000mL；抗???血酸，50g/L，用时配制；溴酚蓝指示剂，1g/L：称取0.1克溴酚蓝，溶解于10m氢氧化钠（0.1mol/L）中，以水稀释至100mL； 氨水，1+1；盐酸，1+1；冰醋酸，99%；变色酸，30g/L：称取3克变色酸，加2克亚硫酸钠，过滤移入100mL容量瓶，稀释至刻度；氟化铵，300g/L。 　　2.3 分析步骤 　　2.3.1 试液的制备 　　准确称取0.5000克试样（精确到0.0002g）和三块不同梯度的生铁标样，分别置于250mL三角烧杯中，加入85mL硫硝混酸，8mL过流酸铵溶液，加热至近沸点的温度溶解。溶解完毕后，再加入8mL过硫酸铵溶液，煮沸3分钟。如溶液呈褐色，滴加过氧化氢，继续煮沸1分钟，流水冷却至室温，移至100mL容量瓶定容，再用快速滤纸过滤，待用。 　　2.3.2 锰含量的测定 　　移取10.00mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸2分钟，流水冷却，稀释至刻度。以其为显色液，水为参比，使用分光光度计，选择530nm，2cm的比色皿，测量吸光度。 　　2.3.3 铬含量的测定 　　移取10.00mL锰的显色试液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸，5mL尿素溶液，加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加水补充体积，加2.00mL二苯碳酰二肼溶液，稀释至刻度，放置1分钟。以其为显色液，水为参比，使用分光光度计，选择530nm，2cm的比色皿，测量吸光度。 　　2.3.4 镍含量的测定 　　移取4.00mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液，2.5mL碘溶液，加入10mL氨性丁二酮肟溶，稀释至刻度，放置1分钟。以其为显色液，水为参比，使用分光光度计，选择530nm，2cm的比色皿，测量吸光度。 　　2.3.5 钼含量的测定 　　移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸—硫酸钛混合酸，10mL硫氰酸铵溶液， 　　10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴中加热20秒，流水冷却。以其为显色液，水为参比，使用分光光度计，选择530nm，2cm的比色皿，测量吸光度。 　　2