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现代材料研究分析方法 精华;热分析：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。;AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。 Tm 最大失重温度;热天平测量原理 ;AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。 Tm 最大失重温度;升温速率对TG-DTG曲线的影响;差热分析法;差热分析基本原理;DTA仪的基本结构;影响曲线形状的因素;差热曲线分析;差示扫描量热分析法;X射线检测X射线在分析方面的应用; X射线管;X射线的物理基础;X射线谱;散射现象 相干散射；不相干散射;X射线衍射产生的条件：Bragg衍射方程及其作用;X荧光光谱法(XRF) X射线荧光分析原理;Moseley 定律;二、X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer;（3）检测器;定性分析;基体效应;定量分析的方法; 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光； 衍射图：晶体化合物的“指纹”； 多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构；;X射线衍射仪特点;物相定性分析;定性相分析的理论基础 D. 事先对每种单相物质都测定一组面间距d值和相应的衍射（相对）强度，制成卡片；当测定混合物的物相时，只需要被测样品的一组d值和相对强度（I/I0)和卡片相比较，如果其衍射花样中的部分d值和相对强度和卡片中记载的数据完全吻合，则多相混合物中就含有卡片记载的相。 ;粉末衍射文件PDF (Powder Diffraction File)卡片 ;定性相分析的一般步骤 制样 测量d 和I值 手工检索未知相的PDF卡片 定性相分析的计算机自动检索;电子显微分析;三、静电透镜 ;四、磁透镜 ;五、入射电子轰击样品产生的物理信号 ;电子显微分析;1. 扫描电子显微镜的构造;5.1 二次电子像;二次电子像;背散射电子的特点;第三节 透射电子显微镜;透射电镜主要结构; 透射电镜电子图象形成原理;原子对电子的散射 ;非晶体的质厚衬度;晶体的衍射衬度;电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。 采用被聚焦成小于1um的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样???相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，确定微区的定性、定量的化学成分。 SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。;3.1 工作原理;扫描式电子探针;（1）波长分散谱仪 WDS Wavelength Dispersive Spectrometer;（2）能量色散谱仪 EDS Energy Dispersive Spectrometer;工作原理;探测系统; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;一、HPLC与GC差别;2．流动相差别的区别 GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用 力，只与固定相有相互作用。 HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用 力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起 正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改 变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当 选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相 也可以增大分离选择性。 3．操作条件差别 GC： 加温操作 HPLC：室温；高压（液体粘度大，峰展宽小） ;第一节 质谱分析原理及质谱仪 一、基本原理 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 ;三、仪器组成 MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器和检测记录系统构成。;◆质量分析器是质谱计的核心; 1）磁分析器 单聚焦型(Magnetic sector spectrometer)：用一个扇形磁场进行质量分析的质谱仪。 ;2）飞行时间分析器(Time of flight, TOF) 过 程：不同荷电碎片在飞出离子源的速度（动能）基本一致。某离子在到达无场漂移 管前端时，其速度大小为： 到达无场漂移管末端的时间为： 不同离子通过同一长度为L的无场漂移管，所需时间相差： 由于不同m/z的离子，其飞出漂移管的时间不同，因而实现了离子的分离。; 过程：在两个相对的极杆之间加电压(U+Vcos?t)，在另两个相对的极杆上加-(U+Vcos?t)。与前述双聚焦仪的静电分析器类似，离子进